婴儿配方乳粉中维生素D3分析质控样GB 5009.296-2023
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婴儿配方乳粉中维生素D3分析质控样GB 5009.296-2023
MCS-11316 | 40g
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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用，不用于人体及临床诊断。
1. 碱性皂化提取：采用氢氧化钾乙醇溶液水解样品基质
2. 液液萃取：使用正己烷提取脂溶性目标物
3. 净化处理：通过固相萃取柱（SPE）去除干扰物
4. 仪器分析：C30色谱柱分离，多反应监测模式检测
2. 浓度梯度：至少包含LOQ水平、中间浓度、最高限量值三水平
3. 精密度要求：平行样相对标准偏差（RSD）≤10%
4. 回收率范围：85%~110%
1. 皂化：50℃水浴中碱性水解45分钟
2. 萃取：正己烷振荡萃取3次，合并有机相
3. 浓缩：40℃氮吹至近干
4. 净化：C18固相萃取柱净化（活化-上样-洗脱）
5. 复溶：乙腈重组后过0.22μm滤膜
仪器条件：
• 色谱柱：C30（150mm×2.1mm, 3μm）
• 流动相：甲醇-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱
• 离子源：大气压化学电离源（APCI+）
• 监测离子对：m/z 385.3→259.2（定量），385.3→367.3（定性）
2. 光敏感性：全程避光操作（使用棕色玻璃器皿）
3. 温度控制：皂化温度不得超过60℃防止降解
4. 同位素内标：必须使用d3-维生素D3或d6-维生素D3作为内标物
5. 基质效应：需采用标准加入法或同位素稀释法校正
以上信息仅供参考，请以相应标准的原文为准！