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婴儿配方乳粉中维生素D3分析质控样GB 5009.296-2023_
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婴儿配方乳粉中维生素D3分析质控样GB 5009.296-2023

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婴儿配方乳粉中维生素D3分析质控样GB 5009.296-2023介绍:



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手机版:婴儿配方乳粉中维生素D3分析质控样GB 5009.296-2023

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

商城编码 产品名称 标准值 规格 CAS号 有效期 库存 标准价 数量 操作
14.8μg/100g
40g
0
800
966µg/100g
20g
0
600
见证书
60g
0
1400
见证书
60g
0
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见证书
20g
0
900
99.3%
100mg
67-97-0
0
198
100μg/mL
1mL
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0
230
1000µg/mL
2mL
67-97-0
0
450
1000μg/mL
1.2mL
67-97-0
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180
1000μg/mL
1.2mL
50-14-6
0
180
见产品详情
40g
0
1400
见产品详情
40g
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1400
13.7µg/100g
40g
0
800
1000µg/mL
1.2mL
67-97-0
0
600
94.1%
100mg
50-14-6
0
120
100μg/mL
1mL
50-14-6
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25mg
67-97-0
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80
94.1%
10mg
50-14-6
0
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1000μg/mL
2mL
50-14-6
0
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100μg/mL
1mL
1217448-46-8
0
1750
查看更多 GB 5009.296-2023 的产品
标准名称及标准号
GB 5009.296-2023《食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中维生素D的测定》
适用范围
本标准适用于婴儿配方乳粉、较大婴儿配方乳粉、幼儿配方乳粉及调制乳粉中维生素D3(胆钙化醇)的定量检测,包括强化添加和天然存在的维生素D3。
核心检测方法
液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)
1. 碱性皂化提取:采用氢氧化钾乙醇溶液水解样品基质
2. 液液萃取:使用正己烷提取脂溶性目标物
3. 净化处理:通过固相萃取柱(SPE)去除干扰物
4. 仪器分析:C30色谱柱分离,多反应监测模式检测
检出限与定量限
指标 数值
检出限(LOD) 0.3 μg/100g
定量限(LOQ) 1.0 μg/100g
质控样品要求
1. 基质匹配标准品:采用空白乳粉基质添加维生素D3标准溶液
2. 浓度梯度:至少包含LOQ水平、中间浓度、最高限量值三水平
3. 精密度要求:平行样相对标准偏差(RSD)≤10%
4. 回收率范围:85%~110%
关键实验步骤
样品前处理流程:
1. 皂化:50℃水浴中碱性水解45分钟
2. 萃取:正己烷振荡萃取3次,合并有机相
3. 浓缩:40℃氮吹至近干
4. 净化:C18固相萃取柱净化(活化-上样-洗脱)
5. 复溶:乙腈重组后过0.22μm滤膜

仪器条件:
• 色谱柱:C30(150mm×2.1mm, 3μm)
• 流动相:甲醇-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱
• 离子源:大气压化学电离源(APCI+)
• 监测离子对:m/z 385.3→259.2(定量),385.3→367.3(定性)
特别说明
1. 异构体干扰:需确保维生素D3与D2的基线分离(分离度≥1.5)
2. 光敏感性:全程避光操作(使用棕色玻璃器皿)
3. 温度控制:皂化温度不得超过60℃防止降解
4. 同位素内标:必须使用d3-维生素D3或d6-维生素D3作为内标物
5. 基质效应:需采用标准加入法或同位素稀释法校正

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