36种β-受体激素混标套装-1（GB 31658.22-2022-方案二） 36 β-Adrenergic Receptor Mix Kit-1
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31种β-受体激素混标套装(GB 31658.22-2022) 31 β-Adrenergic Receptor Mix Kit
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GB 31658.22-2022 食品安全国家标准 动物性食品中β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（方案二）
适用于猪、牛、羊的肌肉、肝脏、肾脏及牛奶中36种β-受体激动剂残留量的定量测定，包括克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇等禁用药物。
1. 样品经酶解后采用β-葡萄糖醛酸苷酶/芳基硫酸酯酶水解
2. 固相萃取柱（HLB或等效柱）净化
3. 液相色谱-串联质谱仪（LC-MS/MS）检测
4. 同位素内标法定量（如克伦特罗-D9、沙丁胺醇-D3）
1. 肌肉/牛奶：检出限(LOD) 0.1-0.3 μg/kg，定量限(LOQ) 0.3-1.0 μg/kg
2. 肝脏/肾脏：检出限(LOD) 0.3-0.5 μg/kg，定量限(LOQ) 1.0-1.5 μg/kg
* 不同目标物的定量限详见标准附录B
1. 空白对照：同批次未污染样品基质
2. 加标样品：添加浓度需覆盖LOQ~2倍最大残留限量
3. 质控频率：每批次样品至少包含1个空白对照和2个加标样品（低/高浓度）
4. 回收率范围：70%-120%（定量限水平需满足60%-120%）
步骤1：样品前处理
- 均质样品后准确称取2.0 g（液体样品取2 mL）
- 加入同位素内标及0.2 mol/L乙酸铵缓冲液(pH5.2)
步骤2：酶解
- 37℃水浴振荡酶解16小时（β-葡萄糖醛酸苷酶/芳基硫酸酯酶）
步骤3：固相萃取
- HLB柱活化：5 mL甲醇→5 mL水
- 上样后淋洗：5 mL水→5 mL 5%甲醇水溶液
- 洗脱：5 mL甲醇（含5%氨水）
步骤4：仪器分析
- 流动相：0.1%甲酸水溶液+乙腈梯度洗脱
- 质谱模式：多反应监测(MRM)，正离子模式
- 柱温：40℃；进样量：10 μL
1. 基质效应验证：不同来源样品基质需重新验证基质效应
2. 色谱柱选择：推荐C18色谱柱（2.1×100 mm, 1.7 μm）或等效柱
3. 交叉污染预防：高浓度样品后需穿插空白进样
4. 方法特异性：目标物色谱分离度需≥1.5（如沙丁胺醇与特布他林）
5. 法规要求：所有β-受体激动剂在动物食品中均为禁用物质（"零容忍"政策）
以上信息仅供参考，请以相应标准的原文为准！