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手机版：GBT 21317-2007混标套装（动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱/?
本公司销售的所有产品仅供实验科研使用，不用于人体及临床诊断。
GB/T 21317-2007 《动物源性食品中四环素类兽药残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法与高效液相色谱法》
适用于动物源性食品（包括肌肉、内脏、水产品、牛奶、鸡蛋等）中四环素、土霉素、金霉素、强力霉素等残留量的定量检测，涵盖液相色谱法（HPLC）和液相色谱-质谱/质谱法（LC-MS/MS）两种技术路线。
1. 样品前处理： 采用EDTA-Mellvaine缓冲液提取目标物，经HLB固相萃取柱净化
2. 仪器分析：
• HPLC法： C18色谱柱分离，紫外检测器于350nm波长检测
• LC-MS/MS法： C18色谱柱分离，电喷雾离子源（ESI+），多反应监测模式（MRM）定量
LC-MS/MS法：
• 检出限（LOD）：0.5~2.0 μg/kg
• 定量限（LOQ）：1.0~5.0 μg/kg
HPLC法：
• 检出限（LOD）：10~20 μg/kg
• 定量限（LOQ）：20~50 μg/kg
1. 每批次样品需同步进行空白基质加标质控：
• 加标浓度覆盖LOQ、1倍MRL、2倍MRL水平
2. 加标回收率接受范围：
• LC-MS/MS法：70%~120%
• HPLC法：60%~110%
3. 质控样品精密度要求：相对标准偏差（RSD）≤15%
1. 提取： 试样与EDTA-Mellvaine缓冲液（pH=4）均质，离心后取上清液
2. 净化： 上清液过HLB固相萃取柱，甲醇洗脱后氮吹浓缩
3. 色谱条件：
• 流动相：乙腈/0.01mol/L草酸溶液梯度洗脱
• 流速：0.3 mL/min（LC-MS/MS）或1.0 mL/min（HPLC）
4. 质谱条件（LC-MS/MS）：
• 离子源温度：500℃，雾化气压力：55 psi
1. 金霉素在提取过程中易降解，需严格控制提取液pH（4.0±0.2）并避光操作
2. LC-MS/MS法需注意基质效应影响，必须使用基质匹配标准曲线定量
3. HPLC法检测牛奶样品时需增加冷冻除脂步骤（-20℃静置2h）
4. 方法验证要求：更换检测设备或主要耗材品牌时需重新验证关键参数
以上信息仅供参考，请以相应标准的原文为准！