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猪肉粉中氟苯尼考分析质控样品GB/T 20756-2006_
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猪肉粉中氟苯尼考分析质控样品GB/T 20756-2006

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猪肉粉中氟苯尼考分析质控样品GB/T 20756-2006介绍：

猪肉粉中氟苯尼考分析质控样品GB/T 20756-2006


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标准解读：《可食动物肌肉中氟苯尼考残留量的测定 高效液相色谱法》
一、适用范围
该标准适用于猪、牛、羊等可食动物肌肉组织中氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺的残留量检测。对于猪肉粉等加工样品，需确保样品前处理符合标准中关于肌肉组织提取与净化的要求。
二、核心检测指标
检出限（LOD） 1.0 μg/kg
定量限（LOQ） 3.0 μg/kg
线性范围 3.0-100.0 μg/kg
三、关键方法参数
1. 样品前处理：采用乙腈提取，正己烷脱脂，C18固相萃取柱净化
2. 色谱条件：
• 色谱柱：C18柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）
• 流动相：乙腈-0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液（35:65，v/v）
• 检测波长：224 nm
3. 质控要求：
• 空白样品加标回收率：70%-110%
• 平行样相对偏差≤15%
• 每批样品需包含空白对照和加标质控样
四、质控样品制备要点
对于猪肉粉质控样，需注意：
• 基质应与待测样品一致（同批次阴性猪肉粉）
• 加标浓度建议覆盖LOQ（3 μg/kg）、MRL（现行最大残留限量）及2倍MRL水平
• 需进行冷冻干燥处理以保证稳定性
五、方法特异性
可有效区分氟苯尼考与氯霉素、甲砜霉素等其他酰胺醇类药物，色谱峰分离度≥1.5
六、注意事项
• 前处理过程中需严格控制pH值（提取时调节至4.5±0.2）
• 流动相需现配现用，防止磷酸盐析出
• 当样品中氟苯尼考胺含量较高时，需折算为氟苯尼考当量进行总量计算

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