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大米中砷成分分析标准物质

RMS-A018

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GBW(E)100348a | 见证书

量值基本信息：

编号	项目	质量分数（mg/kg）
		标准值	扩展不确定度
RMS-A018	总砷	0.22	0.04

产品详细信息：

本标准物质主要用于米制品产品加工、质检和进出口检验等单位对同类基体样品中砷含量检测方法确认与评价、分析测量质量控制等。

一、样品制备

选用筛查后的大米为原料，经过吹洗、粉碎、细磨、过筛、干燥和混匀，制成均匀、颗粒＜250μm（过60目）的标准物质候选物。将混均好的样品分装到聚乙烯瓶中，采用⁶⁰Co进行辐照处理，避光保存。

二、特性量值及不确定度

编号	项目	质量分数（mg/kg）
		标准值	扩展不确定度
RMS-A018	总砷	0.22	0.04

本标准物质特性量值的不确定度评定中主要考虑多家实验室联合定值引入的不确定度分量、标准物质均匀性检验和稳定性检验引入的不确定度分量。

三、均匀性检验和稳定性考察

参照国家JJF1343-2012《标准物质定值的通用原则及统计学原理》，对样品随机抽样，用电感耦合等离子质谱法（ICP -MS）检验了各浓度水平的元素的均匀性，最少取样量0.2g，以F检验法进行统计检验，统计检验结果表明样品的均匀性良好。用相同的方法考察了各浓度水平的元素在两年时间内的稳定性，各次测量结果在给定特性量值的不确定度范围内波动，表明该物质稳定性良好。该标准物质自定值日期起，有效期为3年。研制单位将继续跟踪检测该标准物质的稳定性，有效期内如发现量值变化，将及时通知用户。

四、溯源性及定值方法

本标准物质采用多个实验室联合定值方式进行定值，定值方法为原子荧光光谱法(AFS)和电感耦合等离子质谱法（ICP -MS）。并通过使用满足计量学特性要求的测量方法和计量器具，保证标准物质特性量值的溯源性。

五. 包装、储存及使用

本标准物质以聚乙烯瓶封装，每瓶20g，粉末状；请在阴凉、干燥处保存；本标准物质的标准值是在80℃，烘干2个小时后测定，使用时应参照此条件；打开和过程中严格防止玷污，规定最小取样量为0.2g，使用时请不要低于该取样量。

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相关标准解读：《食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定》

1. 适用范围

本标准适用于各类食品（包括大米、米粉等谷物及其制品）中总砷及无机砷的测定。其中总砷的检测方法涵盖第一法（氢化物原子荧光光谱法）、第三法（氢化物发生原子吸收光谱法）和第四法（电感耦合等离子体质谱法，ICP-MS）。

2. 关联内容

样品前处理	采用硝酸-高氯酸湿法消解或微波消解，适用于大米粉等复杂基质
检测方法选择	第四法（ICP-MS）灵敏度最高，适用于痕量砷分析；第一法成本较低，适合常规实验室
质控要求	需使用标准物质（如GBW(E)080684大米粉成分分析标准物质）进行过程控制，加标回收率应在80%-120%之间

3. 检出限与定量限

方法	检出限（mg/kg）	定量限（mg/kg）
第一法（原子荧光光谱法）	0.01	0.03
第四法（ICP-MS）	0.001	0.003

4. 关键注意事项

• 大米粉中砷形态复杂，需确保消解完全以避免有机砷干扰总砷测定

• 使用10%盐酸作为载流液时，需验证试剂本底值

• 对于总砷含量低于0.1 mg/kg的样品，建议优先选用ICP-MS法

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