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高氯酸滴定溶液标准物质/WYJLBZ-0004(GB/T 601)_7601-90-3
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高氯酸滴定溶液标准物质/WYJLBZ-0004(GB/T 601)

BWR3039-2016 Perchloric acid titration solution {{goodObj.price > 0 ? '¥' + goodObj.price : '咨询'}} ¥{{goodObj.sell_price || 0}} 咨询 7601-90-3 50mL {{goodObj.date}} 伟业计量 {{item.norm}} 0.1006mol/L(22℃) {{inventory}} 见证书
一、基本信息:
基质冰乙酸
形态液态
有效期2026-06-23
存储条件常温密闭及避光条件下保存。使用前应恒温至(22±0.5)℃,并充分摇动以保证均匀。本标准物质打开后应尽快使用,使用中严格防止沾污。
用途本标准物质可作为工作标准,用于日常分析和检测;也可用于检测方法评价和仪器校准等实验室质量控制。
别名过氯酸
理化性质高氯酸是一种无机化合物,化学式为HClO4,六大无机强酸之首,氯的最高价氧化物的水化物。是无色透明的发烟液体。高氯酸在无机含氧酸中酸性最强。可助燃,具强腐蚀性、强刺激性,可致人体灼伤。工业上用于高氯酸盐的制备,人造金刚石提纯,电影胶片制造,医药工业,电抛光工业,用于生产砂轮,除去碳粒杂质,还可用作氧化剂等。强氧化剂。与还原性有机物、还原剂、易燃物如硫、磷等接触或混合时有引起燃烧爆炸的危险。在室温下分解,加热则爆炸(但市售恒沸高氯酸不混入可燃物则一般不会爆炸)。无水物与水起猛烈作用而放热。氧化性极强,具有强腐蚀性。 [1] 其他信息:室温时氧化活性很弱,但浓热的高氯酸是强氧化剂可与大多数金属包括金,银发生反应将他们氧化,生成对应的高价金属高氯酸盐和水。
稀释方法
二、样品制备:
本标准物质采用高氯酸(CAS:7601-90-3)为溶质,加少量的乙酸酐,用冰乙酸为溶剂,在室温(20±3)℃洁净实验室中采用容量法配制而成。
三、溯源性及定值方法:
本标准物质的浓度标准值采用测量值,并用滴定法进行量值核验。通过使用满足计量学特性要求的制备、测量方法和计量器具,保证标准物质量值的溯源性。
四、特征量值及扩展不确定度:
序号 组分 标准值 扩展不确定度(k=2) 基体
1高氯酸0.1006mol/L(22℃)1%冰乙酸
五、均匀性检验及稳定性考察:
参照JJF1343 国家计量技术规范(等效ISO指南35),对分装后的样品进行随机抽样,采用滴定(容量)分析法对该标准物质进行均匀性检验和长期稳定性跟踪考察。结果表明:均匀性符合F检验规则,稳定性考察良好。
六、包装、储存及使用:
本标准物质采用棕色玻璃瓶包装,规格50mL携带或运输时应有防碎裂保护。
七、研制依据:
依据名称 依据编号 依据实施日期 下载
WYJLBZ-0004 《中国药典》2025年版 四部WYJLBZ-00042025-10-01 00:00:00
八、参考资料:
中国药典2020版四部、化学实验室手册第三版、GB/T 601-2016化学试剂标准滴定溶液的制备。

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一、适用范围
适用于药品及有机弱碱类化合物的定量分析,特别针对需在非水介质中进行的酸碱滴定反应,如药物原料、中间体及成品的含量测定[2][4][7]。
二、核心检测方法
采用邻苯二甲酸氢钾基准物质标定法,以冰醋酸为溶剂,高氯酸为滴定剂,结晶紫为指示剂,通过非水滴定法确定溶液浓度[4][5][7]。
三、检出限与定量限
定量限为0.1 mmol/L(基于邻苯二甲酸氢钾称量精度±0.0001 g及滴定体积误差≤0.02 mL),检出限通过空白试验验证,要求空白消耗滴定液体积≤0.01 mL[5][7]。
四、质控样品要求
基准邻苯二甲酸氢钾需在105℃干燥至恒重,纯度≥99.95%;冰醋酸含水量需通过醋酐调节至0.01%-0.2%,且每批次标定需同步进行空白试验[2][4][7]。
五、关键实验步骤
1. 配制:按高氯酸-冰醋酸-醋酐比例混合,静置24小时;
2. 标定:精密称取基准物溶解后滴定至蓝色终点,扣除空白;
3. 温度校正:若标定与使用温差>10℃,需按公式校正浓度[2][5][7]。
六、特别说明
1. 溶液需避光保存,有效期3个月;
2. 滴定速度需缓慢以防止挂壁误差;
3. 易乙酰化样品需预先测定溶液含水量[4][7]。

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