高氯酸滴定溶液标准物质（以水为介质）（GB/T 5750.5-2023/GB/T601）_单标_无机类_标准物质_萘析商城

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高氯酸滴定溶液标准物质（以水为介质）（GB/T 5750.5-2023/GB/T601）

BWZ8147-2016

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7601-90-3

500mL

伟业计量

0.5004mol/L

见证书

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研制依据	GB/T 5750.5-2023 生活饮用水标准检验方法第5部分：无机非金属指标（2023-10-01实施）
基质	水
形态	液态
有效期
存储条件	常温密闭及避光条件下保存。使用前应恒温至（20±0.5）℃，并充分摇动以保证均匀。本标准物质打开后应尽快使用，使用中严格防止沾污。
用途	本标准物质可作为工作标准，用于日常分析和检测；也可用于检测方法评价和仪器校准等实验室质量控制。
包装	本标准物质采用棕色玻璃瓶包装,规格500mL携带或运输时应有防碎裂保护。
参考资料	中国药典2020版四部、化学实验室手册第三版、GB/T601-2016化学试剂标准滴定溶液的制备。

一、样品制备

本标准物质采用纯度经准确定值的高氯酸（CAS:7601-90-3）为溶质，以水为溶剂，在室温（20±3）℃洁净实验室中采用重量-容量法配制而成。

二、溯源性及定值方法

本标准物质的浓度标准值采用测量值，并用滴定（容量）分析法进行量值核验。通过使用满足计量学特性要求的制备、测量方法和计量器具，保证标准物质量值的溯源性。

三、特征量值及扩展不确定度

序号	组分	标准值	扩展不确定度(k=2)	基体
1	高氯酸	0.5004mol/L	1%	水

四、均匀性检验及稳定性考察

参照JJF1343 国家计量技术规范（等效ISO指南35），对分装后的样品进行随机抽样，采用滴定（容量）分析法对该标准物质进行均匀性检验和长期稳定性跟踪考察。结果表明：均匀性符合F检验规则，稳定性考察良好。

五、包装、储存及使用

本标准物质采用棕色玻璃瓶包装,规格500mL携带或运输时应有防碎裂保护。

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适用于冰醋酸介质中弱碱性物质的非水滴定分析，如药物成分、有机碱及其盐类的含量测定[4][8]。

采用酸碱滴定法，以邻苯二甲酸氢钾为基准物质，结晶紫为指示剂，通过高氯酸-冰醋酸溶液滴定至紫色消失并显蓝色为终点[4][8]。

方法灵敏度取决于冰醋酸纯度与指示剂灵敏度，定量限通常可达0.1mol/L浓度级别，具体需通过空白试验验证[7][9]。

基准邻苯二甲酸氢钾需在105℃干燥至恒重，冰醋酸含水量应通过费休氏法控制在0.01%-0.2%，每批次需进行双人平行标定[7][9]。

1. 冰醋酸预处理：按含水量添加醋酐调节至无水状态
2. 溶液配制：高氯酸与冰醋酸按比例混合后滴加醋酐
3. 标定操作：精密称取基准物溶解后滴定，空白试验校正结果[4][8]

1. 温度校正：温差超过10℃时需按公式校正浓度
2. 储存要求：棕色瓶密封避光保存，有效期3个月
3. 乙酰化干扰：易乙酰化样品需严格控制含水量[7][9]

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