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乙腈中黄曲霉毒素M1,M2混合溶液标准物质(GB 5009.24-2016)_
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乙腈中黄曲霉毒素M1,M2混合溶液标准物质(GB 5009.24-2016)

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研制依据

GB 5009.24-2016 食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素M族的测定(实施)

基质 乙腈
形态 液态
有效期
存储条件 阴凉密闭及避光条件下保存。使用前应恒温至20±4℃,并充分摇动以保证均匀。本标准物质打开后应一次性使用,使用中严格防止沾污。
用途 本标准物质可作为工作标准,用于日常分析和检测;也可用于检测方法评价和仪器校准等实验室质量控制。
包装 本标准物质采用安瓿瓶包装,规格1.2mL携带或运输时应有防碎裂保护。
参考资料 GB 5009.24-2016
一、样品制备
本标准物质采用纯度经准确定值的高纯物质黄曲霉毒素M1、M2为溶质,以乙腈为溶剂,在室温20±2℃洁净实验室中采用重量-容量法配制而成。
二、溯源性及定值方法
本标准物质的浓度标准值采用配制值,并用高效液相色谱法进行量值核验。通过使用满足计量学特性要求的制备、测量方法和计量器具,保证标准物质量值的溯源性。
三、特征量值及扩展不确定度
序号 组分 标准值 扩展不确定度(k=2) 基体
1 黄曲霉毒素M1 0.5μg/mL 0.05μg/mL 乙腈
2 黄曲霉毒素M2 0.5μg/mL 0.05μg/mL 乙腈
四、均匀性检验及稳定性考察
参照JJF1343 国家计量技术规范(等效ISO指南35),对分装后的样品进行随机抽样,采用高效液相色谱法对该标准物质进行均匀性检验和长期稳定性跟踪考察。结果表明:均匀性符合F检验规则,稳定性考察良好。
五、包装、储存及使用
本标准物质采用安瓿瓶包装,规格1.2mL携带或运输时应有防碎裂保护。

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涉及的国家标准:GB 5009.24-2016

标准名称

《食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素M族的测定》

适用范围

适用于乳、乳制品以及含乳特殊膳用食品中黄曲霉毒素M1和M2的测定。

关联检测内容

前处理要求 试样需经乙腈提取,免疫亲和柱净化,氮吹浓缩后上机分析。
仪器方法 液相色谱法(带荧光检测器)或液相色谱-串联质谱法。
色谱条件 C18色谱柱,流动相为甲醇-水梯度洗脱,荧光检测激发波长365 nm,发射波长435 nm。

关键性能指标

项目 黄曲霉毒素M1 黄曲霉毒素M2
检出限(HPLC法) 0.01 μg/kg 0.02 μg/kg
定量限(LC-MS/MS法) 0.005 μg/kg 0.008 μg/kg

标准溶液要求

标准工作液需用乙腈-水溶液(1:4,v/v)稀释,现用现配,避光保存。标准曲线范围应覆盖0.05~5.0 ng/mL。

质控要求

每批样品需同步进行空白试验和加标回收试验,回收率应控制在70%~120%,同一样品两次测定结果相对偏差≤15%。

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