甲醇中达氟沙星溶液标准物质（GB 31658.17-2021）_单标_有机类_标准物质_萘析商城

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甲醇中达氟沙星溶液标准物质（GB 31658.17-2021）

BWQ0037-2016

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112398-08-0

1.2mL

伟业计量

1000μg/mL

见证书

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研制依据	GB 31658.17-2021 食品安全国家标准动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定液相色谱－串联质谱法（2022-02-01实施）
基质	甲醇
形态	液态
有效期
存储条件	冷冻（-18℃）密闭及避光条件下保存，使用前应于室温（20±3）℃平衡，并充分摇动以保证均匀。安瓿瓶一经打开，应立即使用，不可再次熔封后作为标准物质使用，使用中严格防止沾污。
用途	本标准物质可作为工作标准，用于日常分析和检测；也可用于检测方法评价和仪器校准等实验室质量控制。
包装	本标准物质采用棕色安瓿瓶包装,规格1.2mL携带或运输时应有防碎裂保护。
参考资料	GB 31658.17-2021

一、样品制备

本标准物质采用纯度经准确定值的达氟沙星（CAS:112398-08-0）为溶质，以色谱纯甲醇为溶剂，在室温(20±3)℃洁净实验室中采用重量-容量法配制而成。

二、溯源性及定值方法

本标准物质的浓度标准值采用配制值，并用高效液相色谱法进行量值核验。通过使用满足计量学特性要求的制备、测量方法和计量器具，保证标准物质量值的溯源性。

三、特征量值及扩展不确定度

序号	组分	标准值	扩展不确定度(k=2)	基体
1	达氟沙星	1000μg/mL	3%	甲醇

四、均匀性检验及稳定性考察

参照JJF1343 国家计量技术规范（等效ISO指南35），对分装后的样品进行随机抽样，采用高效液相色谱法对该标准物质进行均匀性检验和长期稳定性跟踪考察。结果表明：均匀性符合F检验规则，稳定性考察良好。

五、包装、储存及使用

本标准物质采用棕色安瓿瓶包装,规格1.2mL携带或运输时应有防碎裂保护。

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涉及的国家标准及解读

GB/T 22983-2008 《牛奶和奶粉中六种氟喹诺酮类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法》

适用范围：

液态奶、奶粉等乳制品中达氟沙星、恩诺沙星等6种氟喹诺酮类药物残留量的检测，涵盖达氟沙星甲醇溶液标准物质在仪器校准和定量分析中的应用

关键指标：

• 检出限：	达氟沙星最低检测浓度0.1 μg/kg（以样品基质计）
• 线性范围：	1.0~100.0 μg/L（标准溶液浓度范围）
• 甲醇溶液要求：	标准工作溶液需用甲醇配制，浓度梯度建议包含1 mg/L、5 mg/L、10 mg/L等梯度

前处理要点：

试样经乙腈提取后，需用正己烷脱脂，采用C18色谱柱（2.1×150 mm，3.5 μm）分离，流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液体系

GB 31656.13-2022 《食品安全国家标准水产品中氟喹诺酮类药物残留量的测定》

适用范围：

水产品基质中达氟沙星等12种氟喹诺酮类药物的检测，明确要求使用经认证的甲醇溶液标准物质进行质控

质控要求：

• 定量限（LOQ）：	2 μg/kg（鱼类、甲壳类等水产品）
• 标准溶液有效期：	甲醇储备液-20℃保存不超过6个月，工作液现用现配
• 基质效应校正：	要求采用空白基质匹配标准溶液进行校准

仪器参数：

液相色谱条件：柱温40℃，流速0.3 mL/min，进样量5 μL；质谱采用ESI正离子模式，特征离子对为358.1→256.1（定量离子）、358.1→314.1（定性离子）

使用注意事项

1.	标准物质开封后应在充氮条件下保存，避免反复冻融
2.	实验环境温度应控制在20±2℃，相对湿度≤60%
3.	不同批次标准物质需进行交叉验证，相对偏差应≤5%

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