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甲醇中3种孕激素内标混合溶液标准物质(GB 31656.14-2022)_
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甲醇中3种孕激素内标混合溶液标准物质(GB 31656.14-2022)

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研制依据

GB 31656.14-2022 食品安全国家标准 水产品中27 种性激素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(2023-02-01实施)

基质 甲醇
形态 液态
有效期
存储条件 冷冻(-18℃)密闭及避光条件下保存。使用前应恒温至20±3℃,并充分摇动以保证均匀。本标准物质打开后应一次性使用,使用中严格防止沾污。
用途 本标准物质可作为工作标准,用于日常分析和检测;也可用于检测方法评价和仪器校准等实验室质量控制。
包装 本标准物质采用棕色安瓿瓶包装,规格1.2mL携带或运输时应有防碎裂保护。
参考资料
一、样品制备
本标准物质采用纯度经准确定值的3种孕激素内标为为溶质,以甲醇为溶剂,在室温20±3℃洁净实验室中采用重量-容量法配制而成。
二、溯源性及定值方法
本标准物质的浓度标准值采用配制值,并用高效液相色谱法进行量值核验。通过使用满足计量学特性要求的制备、测量方法和计量器具,保证标准物质量值的溯源性。
三、特征量值及扩展不确定度
序号 组分 标准值 扩展不确定度(k=2) 基体
1 甲羟孕酮-D3 10μg/mL 5% 甲醇
2 孕酮-D9 10μg/mL 5% 甲醇
3 左炔诺孕酮-D6 10μg/mL 5% 甲醇
四、均匀性检验及稳定性考察
参照JJF1343 国家计量技术规范(等效ISO指南35),对分装后的样品进行随机抽样,采用高效液相色谱法对该标准物质进行均匀性检验和长期稳定性跟踪考察。结果表明:均匀性符合F检验规则,稳定性考察良好。
五、包装、储存及使用
本标准物质采用棕色安瓿瓶包装,规格1.2mL携带或运输时应有防碎裂保护。

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商城编码 产品名称 标准值 规格 CAS号 有效期 库存 标准价 数量 操作
99.5%
10mg
57-85-2
2027-08-13
8
101
100μg/mL
1mL
2028-06-10
5
不同浓度
1mL
2028-03-19
≥10
不同浓度
1mL
2027-02-27
7
μg/mL
1mL
0
1800
见证书
1mL
0
4000
100μg/mL
1.2mL
797-63-7
0
60
1000μg/mL
1.2mL
797-63-7
0
120
100μg/mL
1.2mL
595-33-5
0
60
100μg/mL
1.2mL
302-22-7
0
60
100μg/mL
1.2mL
71-58-9
0
60
100μg/mL
1.2mL
64-85-7
0
60
100μg/mL
1.2mL
56-53-1
0
96
100μg/mL
1.2mL
302-23-8
0
168
9组分
1.2mL
0
480
27组分
1.2mL
0
2520
见证书
5mg
96425-03-5
0
4800
100μg/mL
1.2mL
96425-03-5
0
360
3组分
1.2mL
0
840
查看更多 GB 31656.14-2022 的产品
标准名称及标准号
GB 31656.14-2022《食品安全国家标准 动物源性食品中3种孕激素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
适用范围
适用于动物肌肉、肝脏、脂肪、奶制品等食品中醋酸甲羟孕酮、醋酸甲地孕酮和醋酸氯地孕酮的残留检测,明确规定了样品前处理、仪器分析及结果判定方法。
核心检测方法
采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),以甲醇-水体系为流动相,通过梯度洗脱分离目标物,结合同位素内标法进行定量分析,确保检测结果的准确性。
检出限与定量限
方法检出限(LOD)为0.1 μg/kg,定量限(LOQ)为0.3 μg/kg,适用于痕量残留分析,需通过空白基质加标实验验证实际样品中的灵敏度。
质控样品要求
每批次检测需包含空白样品、加标样品(低、中、高浓度)及平行样。加标回收率需在70%-120%范围内,相对标准偏差(RSD)应≤15%。
关键实验步骤
1. 样品经乙腈提取后,通过C18固相萃取柱净化;
2. 氮吹浓缩后复溶于甲醇-水溶液;
3. 采用LC-MS/MS进行分离和检测,以保留时间和特征离子对定性,内标法定量。
特别说明
实验需严格控制环境温度(≤25℃)以防止目标物降解;使用甲醇中3种孕激素内标混合溶液时需现配现用,避免长时间储存导致溶剂挥发或污染。

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