乙腈中27种甾体激素混标溶液(水产品中27种性激素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)&GB 31656.14-2022)
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乙腈中灭多威/灭多威肟混标/HJ 851-2017
NCS1603458-100B | 100μg/mL
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正己烷中4种六六六和4种滴滴涕混标
NCS1603441-100E | 100μg/mL
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水中一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、三溴甲烷
NCSZ1603691-1-C2 | 25ug/L(稀释100倍)
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甲醇中14种挥发性卤代烃标样(甲醇中14种卤代烃)不同浓度(HJ620-2011)
BW08265d | 质控(0.4-40)μg/mL
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甲醇中14种挥发性卤代烃标样(甲醇中14种卤代烃)不同浓度(HJ620-2011)
BW08266d | 质控1μg/mL



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GB 31656.14-2022
食品安全国家标准 水产品中27种性激素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
适用于鱼、虾、蟹、贝类等水产品肌肉组织中27种性激素残留量的定量检测,包括睾酮、孕酮、雌二醇等甾体类化合物
1. 样品经乙腈提取后,通过正己烷液液分配净化
2. 采用C18色谱柱进行分离
3. 三重四极杆质谱仪在多反应监测(MRM)模式下检测
4. 同位素内标法定量
• 方法检出限(MDL):0.1~0.3 μg/kg
• 定量限(LOQ):0.3~1.0 μg/kg
• 具体数值因化合物特性存在差异
1. 每批次样品需设置空白对照和加标回收实验
2. 加标浓度:LOQ、2倍LOQ、10倍LOQ三个水平
3. 回收率范围:70%~120%
4. 相对标准偏差(RSD):≤15%
样品前处理:
1. 均质样品用乙腈提取(含1%乙酸)
2. 提取液经-20℃冷冻除脂
3. 正己烷液液分配净化
仪器分析:
1. 色谱条件:C18柱(2.1×100mm,1.7μm),柱温40℃
2. 流动相:A-0.1%甲酸水;B-乙腈
3. 质谱参数:ESI+/-切换模式,毛细管电压3.5kV
1. 乙腈中27种甾体激素混标溶液需用同位素内标校正基质效应
2. 不同水产品基质需分别进行方法学验证
3. 甾体激素易受光解影响,操作过程需避光
4. 液相系统需专用冲洗程序消除残留
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