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甲醇中3种雌性激素内标混合溶液标准物质(GB 31656.14-2022)_
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甲醇中3种雌性激素内标混合溶液标准物质(GB 31656.14-2022)

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研制依据

GB 31656.14-2022 食品安全国家标准 水产品中27 种性激素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(2023-02-01实施)

基质 甲醇
形态 液态
有效期
存储条件 冷冻(-18℃)密闭及避光条件下保存。使用前应恒温至20±3℃,并充分摇动以保证均匀。本标准物质打开后应一次性使用,使用中严格防止沾污。
用途 本标准物质可作为工作标准,用于日常分析和检测;也可用于检测方法评价和仪器校准等实验室质量控制。
包装 本标准物质采用棕色安瓿瓶包装,规格1.2mL携带或运输时应有防碎裂保护。
参考资料
一、样品制备
本标准物质采用纯度经准确定值的3种雌性激素内标为溶质,以甲醇为溶剂,在室温20±3℃洁净实验室中采用重量-容量法配制而成。
二、溯源性及定值方法
本标准物质的浓度标准值采用配制值,并用高效液相色谱法进行量值核验。通过使用满足计量学特性要求的制备、测量方法和计量器具,保证标准物质量值的溯源性。
三、特征量值及扩展不确定度
序号 组分 标准值 扩展不确定度(k=2) 基体
1 己烯雌酚-D8 10μg/mL 5% 甲醇
2 雌酮-D2 10μg/mL 5% 甲醇
3 雌二醇-13C2 20μg/mL 5% 甲醇
四、均匀性检验及稳定性考察
参照JJF1343 国家计量技术规范(等效ISO指南35),对分装后的样品进行随机抽样,采用高效液相色谱法对该标准物质进行均匀性检验和长期稳定性跟踪考察。结果表明:均匀性符合F检验规则,稳定性考察良好。
五、包装、储存及使用
本标准物质采用棕色安瓿瓶包装,规格1.2mL携带或运输时应有防碎裂保护。

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商城编码 产品名称 标准值 规格 CAS号 有效期 库存 标准价 数量 操作
99.5%
10mg
57-85-2
2027-08-13
8
101
100μg/mL
1mL
2028-06-10
5
不同浓度
1mL
2028-03-19
≥10
不同浓度
1mL
2027-02-27
7
μg/mL
1mL
0
1800
见证书
1mL
0
4000
100μg/mL
1.2mL
797-63-7
0
60
1000μg/mL
1.2mL
797-63-7
0
120
100μg/mL
1.2mL
595-33-5
0
60
100μg/mL
1.2mL
302-22-7
0
60
100μg/mL
1.2mL
71-58-9
0
60
100μg/mL
1.2mL
64-85-7
0
60
100μg/mL
1.2mL
56-53-1
0
96
100μg/mL
1.2mL
302-23-8
0
168
9组分
1.2mL
0
480
27组分
1.2mL
0
2520
见证书
5mg
96425-03-5
0
4800
100μg/mL
1.2mL
96425-03-5
0
360
3组分
1.2mL
0
840
查看更多 GB 31656.14-2022 的产品
标准名称及标准号
食品安全国家标准 动物性食品中激素类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(GB 31656.14-2022
适用范围
本标准适用于动物源性食品(如肌肉、内脏、蛋、奶等)中3种雌性激素(包括雌二醇、雌酮、己烯雌酚)残留量的检测,适用于实验室常规检测及监督抽查。
核心检测方法
采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)。样品经酶解、溶剂提取、固相萃取净化后上机分析,通过多反应监测(MRM)模式进行定性和定量。
检出限与定量限
雌二醇检出限(LOD)为0.3 μg/kg,定量限(LOQ)为1.0 μg/kg;雌酮LOD为0.5 μg/kg,LOQ为1.5 μg/kg;己烯雌酚LOD为0.2 μg/kg,LOQ为0.5 μg/kg。
质控样品要求
每批次检测需包含空白样品、加标回收样品和实际样品。加标浓度应为LOQ水平及2倍LOQ水平,回收率需在70%-120%范围内,RSD≤15%。
关键实验步骤
1. 样品前处理:均质后加入β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶水解;
2. 提取:乙腈-乙酸乙酯混合溶剂涡旋提取;
3. 净化:C18固相萃取柱净化,氮吹浓缩后复溶;
4. 仪器分析:LC-MS/MS分离,梯度洗脱程序为乙腈-0.1%甲酸水溶液。
特别说明
1. 实验中甲醇中3种雌性激素内标混合溶液需现配现用,避免光解;
2. 样品中若含高脂肪需增加净化步骤;
3. 标准曲线需覆盖LOQ至10倍LOQ浓度范围,相关系数≥0.995。

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