甲醇中7种甾体激素内标混标溶液(水产品中27种性激素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)&GB 31656.14-2022)
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乙腈中灭多威/灭多威肟混标/HJ 851-2017
NCS1603458-100B | 100μg/mL
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正己烷中4种六六六和4种滴滴涕混标
NCS1603441-100E | 100μg/mL
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水中一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、三溴甲烷
NCSZ1603691-1-C2 | 25ug/L(稀释100倍)
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甲醇中14种挥发性卤代烃标样(甲醇中14种卤代烃)不同浓度(HJ620-2011)
BW08265d | 质控(0.4-40)μg/mL
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甲醇中14种挥发性卤代烃标样(甲醇中14种卤代烃)不同浓度(HJ620-2011)
BW08266d | 质控1μg/mL



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2. 采用甲醇-0.1%甲酸水溶液作为流动相梯度洗脱
3. 液相色谱分离:ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱(2.1×100 mm, 1.8 μm)
4. 质谱检测:电喷雾离子源(ESI+/-),多反应监测模式(MRM)
2. 加标浓度:低(1倍LOQ)、中(2倍LOQ)、高(10倍LOQ)三个水平
3. 回收率范围:70%~120%(不同激素允许±15%偏差)
4. 内标回收率:60%~130%,RSD<15%
2. 提取:加入10mL乙腈振荡提取,-20℃冷冻除脂
3. 净化:C18柱依次用5mL甲醇、5mL水活化,上样后5mL水淋洗,6mL甲醇洗脱
4. 浓缩:40℃氮吹至近干,1mL甲醇-水(1:1)复溶
5. 仪器分析:柱温40℃,流速0.3mL/min,进样量5μL
2. 注意激素的离子化模式切换:19种采用正离子模式,8种采用负离子模式
3. 色谱柱需定期用90%乙腈-水冲洗再生,防止固定相流失
4. 实验过程需严格避免塑料器皿,建议使用玻璃或聚四氟乙烯材料
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