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司莫司汀_13909-09-6
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司莫司汀

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司莫司汀介绍:

司莫司汀


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标准名称及标准号
《中国药典》2020年版二部 司莫司汀标准(标准号:ChP2020-II)
适用范围
本标准适用于司莫司汀原料药及其制剂的质量控制,包括鉴别、纯度检查、含量测定及特定杂质限值要求。
核心检测方法
1. 高效液相色谱法(HPLC)用于含量测定及杂质分析,色谱条件:C18色谱柱,流动相为甲醇-水(70:30),检测波长254nm。
2. 紫外分光光度法用于鉴别(最大吸收波长228nm)。
3. 干燥失重检查采用恒重法(105℃干燥至恒重)。
检出限与定量限
1. HPLC法对主成分的定量限(LOQ)为0.1μg/mL,检出限(LOD)为0.03μg/mL。
2. 单一杂质的LOQ为0.05%,总杂质LOQ为0.2%。
质控样品要求
1. 系统适用性溶液:含司莫司汀及已知杂质的混合溶液。
2. 对照品溶液:使用USP标准品或经标定的工作对照品,浓度需覆盖80%-120%的线性范围。
3. 平行样品检测偏差需≤2.0%。
关键实验步骤
1. 样品前处理:精密称取供试品,用甲醇溶解并稀释至标定浓度。
2. 色谱系统平衡:至少以流动相平衡色谱柱30分钟,系统RSD≤1.0%方可进样。
3. 梯度洗脱验证:当检测未知杂质时需验证梯度程序。
特别说明
1. 司莫司汀遇光易分解,所有操作需避光进行。
2. 方法验证需包含强制降解试验(酸、碱、氧化、高温、光照破坏)。
3. 残留溶剂检查需参照《中国药典》四部通则0861。

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