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3-酮胆固醇

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3-酮胆固醇介绍:


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3-酮胆固醇

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国家标准:GB 5009.289-2016 食品安全国家标准 食品中胆固醇的测定
适用范围 适用于食品(如乳制品、肉类、油脂等)中胆固醇的定量检测,包含3-酮胆固醇的衍生化处理及分析。
核心检测方法 气相色谱法(GC)或液相色谱-质谱联用法(LC-MS/MS),通过衍生化反应将胆固醇及氧化产物转化为可检测的稳定化合物。
检出限与定量限 GC法检出限为0.05 mg/kg,定量限为0.2 mg/kg;LC-MS/MS法检出限为0.01 mg/kg,定量限为0.05 mg/kg。
质控样品要求 需使用空白样品、加标回收样品及标准物质进行平行实验,加标回收率应控制在80%-120%,相对标准偏差(RSD)≤10%。
关键实验步骤 1. 样品前处理:皂化提取脂类,固相萃取净化;
2. 衍生化:与BSTFA或乙酸酐反应生成易挥发衍生物;
3. 仪器分析:色谱分离后通过质谱或FID检测器定量。
特别说明 3-酮胆固醇需在避光条件下处理,避免氧化干扰;需验证衍生化效率及基质效应。
行业标准: 进出口食品中胆固醇的测定
适用范围 进出口食品中胆固醇及其氧化产物的检测,适用于复杂基质中3-酮胆固醇的痕量分析。
核心检测方法 超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS),通过多反应监测(MRM)模式提高选择性。
检出限与定量限 检出限为0.005 mg/kg,定量限为0.02 mg/kg,适用于超痕量检测需求。
质控样品要求 每批次样品需包含10%的平行样和加标样,内标法校正基质效应,回收率需满足70%-130%。
关键实验步骤 1. 快速溶剂萃取(ASE)提取目标物;
2. 硅胶柱净化去除干扰物;
3. 同位素内标法定量,减少仪器波动影响。
特别说明 需注意不同食品基质的离子抑制效应,并通过调整流动相梯度优化分离效果。

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