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标准物质/格列吡嗪

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国家标准 化学试剂 格列吡嗪检测方法
适用范围适用于药品原料、制剂及生物体液中格列吡嗪的定性定量分析
核心检测方法高效液相色谱法(HPLC)采用C18色谱柱,流动相为甲醇-磷酸盐缓冲液(60:40)
检出限与定量限检出限0.02μg/mL,定量限0.05μg/mL
质控样品要求要求至少设置3个浓度水平质控样,加标回收率需在85-115%范围内
关键实验步骤样品需经乙腈沉淀蛋白后离心处理,进样量10μL,柱温35℃,检测波长226nm
特别说明需注意磺酰脲类药物可能产生的色谱干扰
行业标准 YY/T 1872-2023 药物溶出度测定法 格列吡嗪片检测规范
适用范围专用于格列吡嗪片剂体外溶出度测定及质量评价
核心检测方法桨法溶出试验,溶出介质为pH6.8磷酸盐缓冲液900mL
检出限与定量限紫外分光光度法检测限0.5μg/mL,定量限1.5μg/mL
质控样品要求每批样品需同步测定参比制剂,溶出度差异不得大于10%
关键实验步骤转篮转速100rpm,取样时间点设定为5/15/30/45/60分钟
特别说明要求溶出介质脱气处理,温度控制精度±0.5℃
国家标准 保健食品中格列吡嗪的测定
适用范围针对保健食品非法添加格列吡嗪的筛查与定量检测
核心检测方法LC-MS/MS法,采用电喷雾离子源(ESI+),多反应监测模式
检出限与定量限方法检出限0.005mg/kg,定量限0.015mg/kg
质控样品要求每批次需设置空白对照和基质加标样,平行样数量≥3
关键实验步骤样品经甲醇超声提取,C18固相萃取柱净化,氮吹浓缩至干后复溶
特别说明重点排除结构类似物格列本脲、格列齐特的质谱干扰

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