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标准物质/格列吡嗪

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国家标准GB 5009.XXX-20XX 食品中格列吡嗪的测定 液相色谱-质谱法
标准名称及标准号 GB 5009.XXX-20XX《食品安全国家标准 食品中格列吡嗪的测定 液相色谱-质谱法》
适用范围 适用于食品(如乳制品、保健食品等)中格列吡嗪的定性和定量检测,涵盖基质复杂样品的分析。
核心检测方法 采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),通过同位素内标法进行定量,色谱柱为C18反相柱,流动相为甲醇-水(含0.1%甲酸)。
检出限与定量限 方法检出限(LOD)为0.01 mg/kg,定量限(LOQ)为0.05 mg/kg,满足痕量分析要求。
质控样品要求 每批次样品需包含空白对照、加标回收样品(加标浓度为LOQ、2×LOQ、10×LOQ),回收率范围需在80%-120%,相对标准偏差(RSD)≤15%。
关键实验步骤 1. 样品前处理:均质后采用乙腈提取,经固相萃取柱净化;
2. 仪器条件:离子源为电喷雾电离(ESI+),多反应监测(MRM)模式;
3. 标准曲线:用基质匹配标准溶液建立,浓度覆盖0.05-10 mg/kg。
特别说明 1. 实验需避免使用玻璃容器,防止吸附损失;
2. 质谱参数需定期优化,确保灵敏度;
3. 若样品中检出其他磺酰脲类药物,需验证交叉反应。

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