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内标/乙酸乙酯中2-氯-1,3-丙二醇-同位素d5/GB 5009.191-2024（第一篇）

BePure-21254XE 2-Chloro-1,3-propanediol-d5 in Ethyl acetate {{goodObj.price > 0 ? '￥' + goodObj.price : '咨询'}} ￥{{goodObj.sell_price || 0}} 咨询 1216764-05-4 1mL {{goodObj.date}} 曼哈格 {{item.norm}} 100μg/mL {{inventory}} 见证书 常温运输
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内标/乙酸乙酯中2-氯-1,3-丙二醇-同位素d5/GB 5009.191-2024（第一篇）介绍：

内标/乙酸乙酯中2-氯-1,3-丙二醇-同位素d5/GB 5009.191-2024（第一篇）


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标准名称及标准号

标准名称：食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其酯的测定 第一篇 气相色谱-质谱法
标准号：GB 5009.191-2024（第一篇）

适用范围

本方法适用于食品中2-氯-1,3-丙二醇（3-MCPD）及其酯的定量检测，包括油脂、调味品、婴幼儿食品等基质。检测目标物包括游离态3-MCPD和总3-MCPD（结合态需水解后测定）。

核心检测方法

方法原理：采用同位素稀释技术（内标法），通过乙酸乙酯提取目标物，经衍生化反应后，使用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）进行定性与定量分析。
仪器条件：色谱柱为DB-5MS（30 m × 0.25 mm × 0.25 μm），进样口温度250℃，质谱电离模式为电子轰击（EI），选择离子监测（SIM）模式。

检出限与定量限

检出限（LOD）：0.005 mg/kg（以3-MCPD计）
定量限（LOQ）：0.015 mg/kg（以3-MCPD计），需根据基质复杂程度适当调整。

质控样品要求

1. 每批次样品需包含空白样品（不含目标物）、加标回收样品（加标浓度为LOQ水平）和实际样品平行样；
2. 加标回收率应在70%-120%范围内，相对标准偏差（RSD）≤15%；
3. 内标响应值偏差不得超过±30%。

关键实验步骤

1. 样品前处理：油脂样品需经水解释放结合态3-MCPD，水溶性样品直接提取；
2. 内标添加：在样品提取前加入同位素内标（2-氯-1,3-丙二醇-d5），确保校正准确性；
3. 衍生化：使用七氟丁酰基咪唑（HFBI）进行衍生，反应温度70℃，时间30分钟；
4. 仪器分析：衍生后产物经GC-MS分离检测，定性需匹配保留时间和特征离子比例。

特别说明

1. 实验中需严格避免塑料制品接触样品，防止邻苯二甲酸酯干扰；
2. 乙酸乙酯需经脱水处理（如加入无水硫酸钠），确保提取效率；
3. 衍生化试剂具毒性，需在通风橱中操作并佩戴防护装备；
4. 方法不适用于含大量挥发性成分的基质（如香辛料），需额外净化步骤。

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