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内标/乙酸乙酯中2,3-二氯-1-丙醇-D5/GB 5009.191-2024（第一篇）

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内标/乙酸乙酯中2,3-二氯-1-丙醇-D5/GB 5009.191-2024（第一篇）


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标准名称及标准号

标准名称：食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的测定 第一篇 同位素稀释-气相色谱-质谱法
标准号：GB 5009.191-2024（第一篇）

适用范围

本标准适用于食品中2,3-二氯-1-丙醇及其同位素标记物（如2,3-二氯-1-丙醇-D5）的检测，涵盖植物油、调味品、肉制品等复杂基质样品。

核心检测方法

采用同位素稀释-气相色谱-质谱联用法（GC-MS），通过内标法定量。样品经乙酸乙酯萃取后，经衍生化处理，利用气相色谱分离目标物，质谱检测器进行定性及定量分析。

检出限与定量限

检出限（LOD）：0.005 mg/kg（以干基计）
定量限（LOQ）：0.015 mg/kg（以干基计）

质控样品要求

1. 每批次需包含空白样品、加标样品和平行样；
2. 内标回收率应控制在80%-120%；
3. 标准曲线相关系数（R²）≥0.995。

关键实验步骤

1. 样品前处理：称取样品后，加入内标（如2,3-二氯-1-丙醇-D5）和乙酸乙酯进行超声萃取；
2. 衍生化：加入七氟丁酸酐（HFBA）进行衍生反应；
3. 仪器分析：GC-MS进样，选择离子监测模式（SIM）采集数据；
4. 数据处理：通过内标法计算目标物含量。

特别说明

1. 实验需在避光条件下操作，避免目标物光解；
2. 乙酸乙酯需经脱水处理，避免水分影响衍生化效率；
3. 若样品基质复杂，需采用基质匹配标准曲线校正干扰。

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