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内标/香兰素-D3

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国家标准解读
标准名称及标准号 GB 5009.284-2021《食品安全国家标准 食品中香兰素的测定》
适用范围 适用于乳制品、婴幼儿食品、糖果等食品中香兰素及其同位素内标(如香兰素-D3)的定量检测,覆盖浓度范围0.01 mg/kg~10 mg/kg。
核心检测方法 同位素稀释-气相色谱质谱联用法(GC-MS/MS)。使用香兰素-D3作为内标物补偿前处理损失及基质效应,采用多反应监测模式(MRM)提高选择性。
检出限与定量限 方法检出限(LOD)为0.003 mg/kg,定量限(LOQ)为0.01 mg/kg,满足婴幼儿配方食品中香兰素痕量检测要求。
质控样品要求 每批次检测需包含空白样品、加标回收样品(低、中、高浓度)和实际样品平行样。回收率应控制在85%~115%,RSD≤10%。
关键实验步骤 1. 样品经乙腈提取后冷冻离心去脂
2. 氮吹浓缩后经C18固相萃取柱净化
3. 衍生化处理(BSTFA+1% TMCS)
4. GC-MS/MS分析,内标法定量
特别说明 香兰素-D3需在样品前处理初始阶段加入以校正全过程损失,标准品工作溶液需现用现配,避免同位素交换反应影响定量准确性。

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