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内标/甲基香兰素-D3

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国家标准 食品安全国家标准 食品中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素的测定
标准名称及标准号 GB 5009.284-2021
适用范围 适用于乳制品、饮料、糖果等食品中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素的检测,明确规定了以同位素内标法(如甲基香兰素-D3)进行定量的分析方法。
核心检测方法 液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),采用内标法定量。内标物(如甲基香兰素-D3)与目标物在相同条件下提取和分离,用于校正基质效应和回收率差异。
检出限与定量限 香兰素类化合物检出限(LOD)为0.01 mg/kg,定量限(LOQ)为0.03 mg/kg。内标法定量结果需满足相对标准偏差(RSD)≤10%。
质控样品要求 每批次样品需包含空白对照、加标回收样品和平行样。加标浓度需覆盖定量限至标准曲线最高点,回收率应控制在80%-120%。
关键实验步骤 1. 样品前处理:超声提取后离心过滤;
2. 仪器条件:C18色谱柱,流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱;
3. 质谱参数:电喷雾电离(ESI+),多反应监测(MRM)模式;
4. 内标校准:定量前需建立内标标准曲线。
特别说明 1. 甲基香兰素-D3作为内标需与目标物同步加入样品,避免提取过程损失;
2. 高脂样品需增加净化步骤(如固相萃取);
3. 标准溶液需现用现配,避光保存。

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