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内标/磺胺异恶唑-13C6

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国家标准: 食品安全国家标准 动物性食品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
标准名称及标准号 GB 31658.17-2021《食品安全国家标准 动物性食品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
适用范围 适用于动物源性食品(如肌肉、肝脏、肾脏、牛奶、鸡蛋等)中20种磺胺类药物残留的定量测定,包含磺胺异噁唑及其同位素内标物的检测。
核心检测方法 采用同位素稀释液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),以内标法(如磺胺异噁唑-13C6)进行定量,消除基质干扰。
检出限与定量限 磺胺类药物检出限为0.5 μg/kg,定量限为1.0 μg/kg,具体数值需根据仪器性能验证。
质控样品要求 每批次检测需包含空白样品、加标回收样品和平行样品。加标浓度需覆盖定量限至标准曲线最高点,回收率范围70%-120%。
关键实验步骤 1. 样品前处理:均质后乙腈提取,C18或HLB固相萃取柱净化;
2. 内标加入:磺胺异噁唑-13C6需在样品提取前加入以校正回收率;
3. 仪器分析:梯度洗脱分离,MRM模式检测,内标法定量。
特别说明 1. 内标物(磺胺异噁唑-13C6)需避光保存,溶液临用现配;
2. 实验过程中需严格控制基质效应,必要时采用基质匹配标准曲线;
3. 质谱参数需定期校准以确保灵敏度。

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