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饲料中牛磺酸分析质控样品

MRM0332

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饲料中牛磺酸分析质控样品介绍：

饲料中牛磺酸分析质控样品

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标准名称及标准号

GB/T 30945-2014《饲料中牛磺酸的测定高效液相色谱法》

适用范围

本标准适用于配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料及饲料原料中牛磺酸的测定。检测浓度范围为100-5000mg/kg。

核心检测方法

1. 样品经盐酸溶液提取后，用邻苯二甲醛（OPA）衍生化
2. 采用高效液相色谱仪（HPLC）分离
3. 荧光检测器检测（激发波长330nm，发射波长465nm）
4. 外标法定量分析

检出限与定量限

方法检出限(LOD)：30mg/kg
定量限(LOQ)：100mg/kg
在定量限至5000mg/kg范围内线性相关系数≥0.999

质控样品要求

1. 每批次样品需设置6个质控点：空白对照、阴性基质对照、加标回收（低/中/高浓度）、标准物质验证
2. 加标回收率需满足85%-110%
3. 质控样品需与待测样品同步处理
4. 每20个样品至少插入1个质控样

关键实验步骤

1. 样品提取：称取2g样品加入50mL 0.1mol/L盐酸溶液，超声提取30min
2. 离心净化：10000r/min离心10min，取上清液过0.22μm滤膜
3. 衍生化：取100μL滤液+100μL OPA衍生试剂，避光反应2min后立即进样
4. 色谱条件：C18色谱柱（4.6×150mm,5μm），柱温30℃，流速1.0mL/min，流动相为甲醇-0.05mol/L乙酸钠缓冲液（pH6.5）（15:85,V/V）

特别说明

1. 衍生反应需严格避光并在5min内完成进样
2. 含油脂样品需增加正己烷脱脂步骤
3. 高盐分样品需调整乙酸钠缓冲液浓度防止柱压升高
4. 当样品浓度超出标准曲线范围时，应使用流动相稀释后重新衍生
5. 实验室需定期进行色谱柱柱效验证（理论塔板数≥5000）

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