标准物质/乙腈中13种磺胺类药物混标/GB 29694-2013
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乙腈中灭多威/灭多威肟混标/HJ 851-2017
NCS1603458-100B | 100μg/mL
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正己烷中4种六六六和4种滴滴涕混标
NCS1603441-100E | 100μg/mL
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水中一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、三溴甲烷
NCSZ1603691-1-C2 | 25ug/L(稀释100倍)
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甲醇中14种挥发性卤代烃标样（甲醇中14种卤代烃）不同浓度(HJ620-2011)
BW08265d | 质控（0.4-40）μg/mL
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甲醇中14种挥发性卤代烃标样（甲醇中14种卤代烃）不同浓度(HJ620-2011)
BW08266d | 质控1μg/mL
GB29694-2013动物性食品中磺胺间甲氧嘧啶的测定应用
来源与性质：磺胺间甲氧嘧啶是磺胺药中抗菌作用最强的药物之一，化学式C11H12N4O3S。外观为白色或类白色的结晶性粉末，无臭、几乎无味，遇光色渐变暗。本品在丙酮中略溶，在乙醇中微溶，在水中不溶，在稀盐酸或氢氧化钠溶液中易溶。
应用领域：磺胺类药物为人工合成的抗菌药。磺胺类药物作为广谱抗菌药已有70年的历史，至今已合成10000多种磺胺类衍生物，其中40多种应用于人体和兽药。除了治疗敏感菌所致传染病，传染性脑膜炎、痢疾、弓形体病等之外，也常用于禽类的球虫病、白冠病、鼻炎类疾病；猪的弓形体、链球菌、附红细胞体等常见疾病的治疗。磺胺类药物具有抗菌面广，药效稳定，价格不贵等特点，作为兽药被频繁使用，甚至作为饲料添加剂用来促生长或增产。人在食用含残留的磺胺类药物家禽时，可能引起过敏反应，耐药性，胆红素病发病率的增加，乳儿粒细胞减少及溶血性贫血症等，长效磺胺类药物还可引起变形血红蛋白症，磺胺类药物对人体可能还会产生致畸、致癌作用。农业部将把畜产品磺胺类兽药残留作为重点监控目标。
《GB 29694-2013 食品安全国家标准 动物性食品中13种磺胺类药物多残留的测定 高效液相色谱法》于2013年9月6日发布，2014年1月1日实施，试料中残留的磺胺类药物，用乙酸乙酯提取，0.1 mol/L 盐酸溶液转换溶剂，正己烷除脂，MCX柱净化，高效液相色谱-紫外检测法测定，外标法定量。
曼哈格参考《GB 29694-2013 食品安全国家标准 动物性食品中13种磺胺类药物多残留的测定 高效液相色谱法》，重现了国标猪肉中磺胺间甲氧嘧啶的检测方法，采用Bepure25692-25mg猪肉磺胺间甲氧嘧啶标准品，BESEP SPE COLUMN P-SCX (MCX) 固相萃取柱净化样品，C18色谱柱分离，高效液相色谱仪检测，外标法定量。
一、标准物质
纯品：标准物质/磺胺间甲氧嘧啶
货号：BePure-25692
二、前处理萃取柱
混合型强阳离子交换反相柱：BESEP SPE COLUMN P-SCX(MCX) 60mg 3ml 50pk
货号：77715
1标准溶液配制
标准系列工作液：100 μg/mL磺胺间甲氧嘧啶
混合标准贮备液：精密称取磺胺间甲氧嘧啶标准品各(Bepure25692-25mg)10 mg，于100 mL 量瓶中，用乙腈溶解并稀释至刻度，配制成浓度为100μg/mL 的磺胺类药物混合标准贮备液。
10μg/mL磺胺间甲氧嘧啶混合标准工作液：精密量取100 μg/mL磺胺间甲氧嘧啶混合标准贮备液5.0 mL，于50 mL量瓶中，用乙腈稀释至刻度，配制成浓度为10 μg/mL的磺胺类药物混合标准工作液。 -20℃以下保存，有效期6个月。
精密量取10 μg/mL 磺胺间甲氧嘧啶混合标准工作液适量，用0.1%甲酸乙腈溶液稀释，配制成浓度为 10、50、100、250、500、2500和5000 μg/L 的系列混合标准溶液，供高效液相色谱测定。
2 提取
称取试料4 g±0.05 g,于50 mL 聚四氟乙烯离心管中，加乙酸乙酯20 mL, 涡动2 min,4000 r/min 离心5 min, 取上清液于100 mL 鸡心瓶中，残渣中加乙酸乙酯20 mL, 重复提取一次，合并两次提取液。
鸡心瓶中加0.1 mol/L 盐酸溶液4 mL，于40℃下旋转蒸发浓缩至少于3 mL, 转至10 mL离心管中。用0.1 mol/L 盐酸溶液2 mL 洗鸡心瓶，转至同一离心管中。再用正己烷3 mL 洗鸡心瓶，将正己 烷转至同一离心管中，涡旋混合30s,3000 r/min离心5 min,弃正己烷。再次用正己烷3 mL洗鸡心瓶，转全同一离心管中，涡旋混合30 s,3000 r/min离心5 min,弃正己烷，取下层液备用。
3净化
BESEP SPE COLUMN P-SAX(MAX) 60mg 3ml 50pk
活化：
MCX柱依次用甲醇2 mL 和0.1 mol/L 盐酸溶液2 mL 活化
上样：
取备用液过柱，控制流速1 mL/min
淋洗：
依次用0.1 mol/L 盐酸溶液1 mL 和50 %甲醇乙腈溶液2 mL 淋洗
洗脱：
用洗脱液6 mL 洗脱
复溶：
收集洗脱液，于40℃氮气吹近干，加0.1%甲酸乙腈溶液1.0 mL 溶解残余物，滤膜过滤，供高效液相色谱测定。
三、仪器检测方法
色谱柱:C18 250mm*4.6mm*5μm
流动相：0.1%甲酸+乙腈，梯度洗脱见表1
进样量:100 μL
柱温:40℃
检测波长:270 nm
流速：1mL/min
表 1 流动相梯度洗脱条件
时间
min
0.1%甲酸
%
乙腈
%
0.0
83
17
2.0
83
17
4.0
80
20
8.0
60
40
8.5
10
90
12.0
10
90
12.1
83
17
15.0
83
17
四、 检测结果
检测项目
样品编号
称样量m（g）
仪器读数ρ（μg/L）
检测结果X（μg/kg）
检测结果X（μg/kg）以干样计
平均值（μg/kg）
磺胺间甲氧嘧啶
BQC1341125692-1
4.000
417.2094
104
417
423
BQC1341125692-2
4.000
428.0093
107
428
加标回收
样品编号
添加浓度（μg/kg）
称样量m(g)
仪器读数ρ（μg/L）
检测结果X（μg/kg）
检测结果X（μg/kg）以干样计
回收率（%）
BQC1341125692
150
4.000
1012.6584344
253
1013
103
备注
质控样开启真空包装袋后，称取1.0g猪肉冻干粉样品，需加入3.0g的蒸馏水充分复水30min，混合后的样品为肉糜状，即为复原样品。即称取1.0g的猪肉冻干粉样品经过复原后相当于4.0g的肉糜样品。
五、谱图
磺胺间甲氧嘧啶标准溶液（500ng/mL）液相色谱图
猪肉中磺胺间甲氧嘧啶液相色谱图
磺胺间甲氧嘧啶标准曲线图(R2 =1.0000，截距：0.0327，斜率0.0067)
六、实验注意事项
前处理实验过程中加入正己烷除脂，极其容易乳化，可用手轻轻振摇即可。
相关产品订购信息
货号
描述
包装
BePure-25692
标准物质/磺胺间甲氧嘧啶
50mg
77715
实验耗材/BESEP SPE COLUMN P-SCX (MCX) 60mg/3ml 50PK
50pcs/盒
77715-30
实验耗材/BESEP SPE COLUMN P-SCX (MCX) 60mg/3ml 30PK
30pcs/盒
BePure-30300XA
标准物质/乙腈中13种磺胺类药物混标/GB 29694-2013
1mL
BePure-30759XM
标准物质/甲醇中16种磺胺混标/GB/T 20759
1mL*2
BePure-30879XM
标准物质/甲醇中23种磺胺混标/GB 21316-2007
1mL
BePure-30217XM-a
标准物质/甲醇中19种磺胺混标/GB 31658.17-2021
1mL
标准品
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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用，不用于人体及临床诊断。
GB 29694-2013
2. 净化：上清液经正己烷脱脂后过HLB固相萃取柱，洗脱液氮吹浓缩。
3. 仪器分析：LC-MS/MS检测，流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱。
2. 不同动物组织基质可能影响回收率，需通过基质匹配标准曲线校正。
3. 质谱参数需根据仪器型号优化，确保目标物离子对响应稳定。
以上信息仅供参考，请以相应标准的原文为准！