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甲醇15种氨基甲酸酯类农药(HJ 961-2018 )_
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甲醇15种氨基甲酸酯类农药(HJ 961-2018 )

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甲醇15种氨基甲酸酯类农药(HJ 961-2018 )介绍:

介质:甲醇
组分浓度
乙硫苯威(杀虫丹)/29973-13-5100µg/mL
二氧威/6988-21-2100µg/mL
仲丁威/3766-81-2100µg/mL
克百威/1563-66-2100µg/mL
异丙威/2631-40-5100µg/mL
恶虫威/22781-23-3100µg/mL
抗蚜威/23103-98-2100µg/mL
杀线威/23135-22-0100µg/mL
棉铃威/83130-01-2100µg/mL
残杀威/114-26-1100µg/mL
涕灭威/116-06-3100µg/mL
灭多威/16752-77-5100µg/mL
猛杀威/2631-37-0100µg/mL
甲硫威/2032-65-7100µg/mL
甲萘威/63-25-2100µg/mL


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标准名称及标准号
标准名称:水质 氨基甲酸酯类农药的测定 高效液相色谱-柱后衍生法
标准号:HJ 961-2018
发布日期:2018年12月21日
实施日期:2019年6月1日
适用范围
适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中15种氨基甲酸酯类农药的测定,包括涕灭威、克百威、甲萘威等。
目标化合物需在甲醇等有机溶剂中稳定存在,检测前需通过液液萃取或固相萃取进行富集。
核心检测方法
方法:高效液相色谱-柱后衍生荧光检测法(HPLC-PCD-FLD)
色谱柱:C18反相色谱柱(粒径5 μm,柱长250 mm × 4.6 mm)
衍生化试剂:邻苯二甲醛(OPA)与巯基乙醇混合液,反应温度60℃±1℃
流动相:乙腈-水梯度洗脱
检出限与定量限
方法检出限(MDL):0.02~0.05 μg/L(不同化合物差异)
定量下限(LOQ):0.08~0.20 μg/L
线性范围:0.1~50 μg/L(相关系数R²≥0.995)
质控样品要求
空白加标回收率:80%~120%
平行样相对偏差:≤15%
每批次需包含实验室空白、基质加标样和质控样(如标准参考物质SRM 1547)
关键实验步骤
1. 样品前处理:水样经0.45 μm滤膜过滤后,调节pH至中性,固相萃取柱活化后上样
2. 洗脱与浓缩:用5 mL甲醇洗脱目标物,氮吹浓缩至0.5 mL
3. 色谱条件:流速1.0 mL/min,柱温30℃,荧光检测器λex=340 nm、λem=455 nm
4. 衍生化系统:衍生泵流速0.3 mL/min,反应线圈体积500 μL
特别说明
1. 实验过程需避光操作,防止衍生试剂光解
2. 避免使用含氯溶剂的玻璃器皿,防止干扰峰出现
3. 柱后衍生系统需每日检查管路气泡和试剂稳定性
4. 若样品存在颜色干扰,需增加净化步骤(如石墨化碳黑柱)

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