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咖啡粉中丙烯酰胺分析质控样品_
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咖啡粉中丙烯酰胺分析质控样品

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咖啡粉中丙烯酰胺分析质控样品介绍:

咖啡粉中丙烯酰胺分析质控样品


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食品安全国家标准 食品中丙烯酰胺的测定
适用范围 适用于咖啡粉、烘焙食品、油炸食品等热加工食品中丙烯酰胺的定量检测,基质包括固体、半固体及液体样品
核心检测方法 同位素稀释-气相色谱-质谱联用法(ID-GC-MS/MS)
1. 采用13C3标记的丙烯酰胺作为内标
2. 样品经水提取后通过Carrez试剂净化
3. 溴化衍生生成2,3-二溴丙酰胺
4. 乙酸乙酯萃取后采用GC-MS/MS检测
检出限与定量限 方法检出限(LOD):5 μg/kg
定量限(LOQ):10 μg/kg
线性范围:10~1000 μg/kg(咖啡粉基质)
质控样品要求 1. 每批样品须包含空白对照与加标回收样
2. 加标回收率范围:85%~110%
3. 质控样品浓度应覆盖定量限(10μg/kg)、中浓度(100μg/kg)、高浓度(500μg/kg)
4. 质控样品基质应与待测样品一致(如咖啡粉基质)
关键实验步骤 样品制备:咖啡粉样品过60目筛后避光保存
提取:准确称取2g样品,加入10mL超纯水及100μL内标溶液,振荡提取40min
净化:加入Carrez I和Carrez II试剂各0.5mL,离心后取上清液
衍生:调节pH至1~2,加入饱和溴水,4℃避光反应1h
萃取:用3×2mL乙酸乙酯萃取,合并有机相
检测:氮吹浓缩后进样GC-MS/MS(选择离子监测模式)
特别说明 1. 全程避光操作:丙烯酰胺遇光易分解
2. 溴化衍生需严格控制反应时间与温度
3. 咖啡基质需验证色素干扰,必要时增加净化步骤
4. 仪器参数:色谱柱推荐DB-17MS(30m×0.25mm×0.25μm)
5. 定性要求:样品与标准品保留时间偏差≤±0.5min,特征离子丰度比偏差≤±20%

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