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乳粉中烟酰胺分析质控样品_
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乳粉中烟酰胺分析质控样品

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乳粉中烟酰胺分析质控样品介绍:


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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号

GB 5009.270-2016《食品安全国家标准 食品中烟酸和烟酰胺的测定》

适用范围

适用于婴幼儿配方食品、乳粉、液体乳等食品基质中烟酸和烟酰胺的定量检测,包含乳粉质控样品的分析验证。

核心检测方法

高效液相色谱法(HPLC):试样经热水提取、酶解(淀粉酶/糖化酶)、沉淀蛋白后,经C18色谱柱分离,紫外检测器或二极管阵列检测器在261nm波长处检测,外标法定量。

检出限与定量限

烟酰胺检出限(LOD):0.1mg/100g

烟酰胺定量限(LOQ):0.3mg/100g

质控样品要求

1. 基质匹配:必须使用与待测样品基质一致的乳粉质控样

2. 浓度范围:应覆盖目标物实际浓度,推荐使用接近定量限、中浓度、高浓度三个水平

3. 准确性验证:质控样测定值必须在证书标示值的不确定度范围内

4. 使用频次:每批次样品(≤20个)至少插入1个质控样

关键实验步骤

1. 试样处理:准确称取2g乳粉质控样,加入40mL 50℃热水,95℃水浴加热30min

2. 酶解:冷却后加入淀粉酶和糖化酶各0.1g,45-50℃酶解30min

3. 蛋白沉淀:加入5mL 20%三氯乙酸溶液,涡旋混匀后10000r/min离心10min

4. 净化:上清液经0.45μm微孔滤膜过滤后进样

5. 色谱条件:C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相甲醇-0.02mol/L磷酸二氢钾(pH6.0)=10:90,流速1.0mL/min,柱温30℃

特别说明

1. 烟酰胺水溶液遇光易分解,全程需避光操作

2. 含淀粉样品必须酶解,否则提取率下降20%-40%

3. 质控样测定结果超出允许范围时,该批次所有样品数据无效

4. 当烟酸与烟酰胺需分别定量时,需采用梯度洗脱程序

以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!