乳粉中4种六六六质控样品/GB 23200.86-2016_单标_基质类_标准物质_萘析商城

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乳粉中4种六六六质控样品/GB 23200.86-2016

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4 Mix hexacalcitol quality control in milk powder

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20g

伟业计量

4组分

见证书

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乳粉中4种六六六质控样品/GB 23200.86-2016介绍：

一、基本信息：

基质	脱脂奶粉
形态	固态
有效期	2026-06-04
存储条件	(-18±5)℃密闭及避光条件下保存。使用前应恒温至（20±3）℃，并充分摇动以保证均匀。本质控样品一旦开封应尽快使用，避免样品相关特性发生变化，使用中严格防止沾污。
用途	本质控样品可作为工作标准，用于日常分析和检测；也可用于检测方法评价和仪器校准等实验室质量控制。
别名
理化性质
稀释方法

二、样品制备：

本质控样品采用市售脱脂乳粉为原料，在（20±3）℃洁净无菌实验室中加工，经真空干燥处理并封装于棕色玻璃瓶中。

三、溯源性及定值方法：

本质控样品的浓度标准值采用测量值，并用气相色谱质谱法进行量值核验。通过使用满足计量学特性要求的制备、测量方法和计量器具，保证标准物质量值的溯源性。

四、特征量值及扩展不确定度：

序号	组分	标准值	扩展不确定度(k=2)	基体
1	α－六六六	0.16mg/kg	0.03mg/kg	脱脂奶粉
2	β－六六六	0.20mg/kg	0.04mg/kg	脱脂奶粉
3	γ-六六六	0.18mg/kg	0.04mg/kg	脱脂奶粉
4	δ－六六六	0.21mg/kg	0.04mg/kg	脱脂奶粉

五、均匀性检验及稳定性考察：

参照JJF1343 国家计量技术规范（等效ISO指南35），对分装后的样品进行随机抽样，采用气相色谱法对该标准物质进行均匀性检验和长期稳定性跟踪考察。结果表明：均匀性符合F检验规则，稳定性考察良好。

六、包装、储存及使用：

本标准物质采用棕色玻璃瓶包装,规格20g携带或运输时应有防碎裂保护。

七、研制依据：

依据名称	依据编号	依据实施日期	下载
GB 23200.86-2016 食品安全国家标准乳及乳制品中多种有机氯农药残留量的测定气相色谱-质谱/质谱法	GB 23200.86-2016	2017-06-18 00:00:00

八、参考资料：

GB 23200.86-2016 食品安全国家标准乳及乳制品中多种有机氯农药残留量的测定气相色谱-质谱/质谱法

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国家标准GB 5009.19-2016解读

标准名称及标准号

食品安全国家标准食品中六六六和滴滴涕的测定（GB 5009.19-2016）

适用范围	适用于乳粉、乳制品及含乳食品中α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六的残留量检测。

核心检测方法

气相色谱法（GC-ECD）或气相色谱-质谱联用法（GC-MS/MS）。样品经乙腈提取、固相萃取柱净化后上机分析，通过保留时间和特征离子定性定量。

检出限与定量限

单种六六六异构体检出限为0.005 mg/kg，定量限为0.01 mg/kg（以脂肪计需折算）。

质控样品要求

1. 使用有证质控样品（基质与待测样品一致）
2. 每批次检测需包含空白样品、加标样品及平行样
3. 加标回收率应在70%-120%范围内

关键实验步骤

1. 样品均质后无水硫酸钠脱水
2. 乙腈超声提取（40℃,30min）
3. Florisil柱净化（淋洗液：正己烷-丙酮=9:1）
4. 氮吹浓缩至近干后用正己烷定容
5. GC-ECD检测（色谱柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm）

特别说明	1. 实验需全程避光操作 2. 不同六六六异构体需在色谱柱上完全分离（分离度≥1.5） 3. 若使用GC-MS/MS，需进行二级质谱碎片离子确证

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