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国家标准解读
标准名称及标准号 GB/T 22286-2008《动物源性食品中β-受体激动剂残留检测 液相色谱-串联质谱法》
适用范围 适用于动物肌肉、内脏、尿液及饲料中克伦特罗等β-受体激动剂残留的定性定量检测。
核心检测方法 液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),采用同位素内标法定量。
检出限与定量限 克伦特罗检出限(LOD)为0.5 μg/kg,定量限(LOQ)为1.0 μg/kg。
质控样品要求 每批次需包含空白对照、添加回收样品(低、中、高浓度),回收率应满足70%-120%。
关键实验步骤 1. 酶解处理样品(37℃水浴12小时)
2. 固相萃取柱净化(HLB或MCX柱)
3. 氮吹浓缩后复溶上机
特别说明 需注意β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶的活性验证,色谱柱建议使用C18柱(2.1×100 mm,1.7 μm)。
行业标准SN/T 1924-2011补充说明
交叉验证标准 SN/T 1924-2011规定当LC-MS/MS检测结果存疑时,需采用气相色谱-质谱法(GC-MS)进行复核,离子丰度比偏差应≤20%。
GB 31658.22-2022新增要求
方法学验证 2022版标准新增要求:实验室首次使用该方法时需完成专属性、线性(r≥0.99)、精密度(RSD<15%)等系统验证。

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