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头孢克洛水合物

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头孢克洛水合物介绍:


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头孢克洛水合物

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国家标准:中国药典2020年版二部(头孢克洛相关检测)
标准名称及标准号《中国药典》2020年版二部(头孢克洛水合物标准)
适用范围适用于头孢克洛原料药及制剂的鉴别、含量测定、杂质分析及微生物限度检查。
核心检测方法高效液相色谱法(HPLC):采用C18色谱柱,流动相为磷酸盐缓冲液-乙腈,检测波长265nm。
检出限与定量限杂质检测限0.05%、定量限0.1%(以主成分峰面积计)。
质控样品要求需平行测定3份样品,系统适用性溶液要求主峰理论塔板数≥2000,拖尾因子≤1.5。
关键实验步骤1. 样品溶解:磷酸盐缓冲液-乙腈混合溶剂;2. 流动相梯度洗脱;3. 外标法定量。
特别说明需严格控制柱温30℃±1℃,pH值调节误差范围±0.05。
行业标准:YY/T 1238-2014(抗生素微生物检定法)
标准名称及标准号YY/T 1238-2014 头孢类抗生素微生物检定法
适用范围适用于β-内酰胺类抗生素的效价测定,包括头孢克洛的生物学活性检测。
核心检测方法管碟法:采用藤黄微球菌(CMCC 28001)为试验菌,测量抑菌圈直径。
检出限与定量限效价检测范围标示量的80%~120%,RSD≤5%。
质控样品要求标准品与样品需同步测定,双碟数≥4,抑菌圈直径差异≤0.5mm。
关键实验步骤1. 菌悬液制备;2. 双层平板制备;3. 恒温培养(35℃±1℃,16~18h)。
特别说明培养基需现配现用,琼脂浓度严格控制在1.5%~2.0%。
国家标准:(液质联用检测通则)
标准名称及标准号GB/T 20768-2006 液相色谱-质谱联用分析方法通则
适用范围适用于头孢克洛痕量杂质的结构鉴定及定量分析。
核心检测方法LC-MS/MS法:电喷雾电离源(ESI+),多反应监测模式(MRM)。
检出限与定量限杂质检测限0.01μg/mL,定量限0.03μg/mL。
质控样品要求需加标回收率85%~115%,同位素内标法定量。
关键实验步骤1. 离子源温度优化;2. 碰撞能量参数校准;3. 基质效应评估。
特别说明流动相需使用质谱级试剂,进样后冲洗时间≥5min。

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