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茶叶中10种农残分析质控样品_
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茶叶中10种农残分析质控样品

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茶叶中10种农残分析质控样品


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标准名称及标准号
GB 23200.121-2021 食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法
适用范围
适用于茶叶中10种农药残留检测,包括吡虫啉、啶虫脒、噻虫嗪等新烟碱类农药及菊酯类农药的定量分析
核心检测方法
方法原理 乙腈提取→QuEChERS净化→液相色谱-三重四极杆质谱联用(LC-MS/MS)
色谱条件 C18色谱柱(2.1×100mm,1.8μm),梯度洗脱(0.3mL/min),柱温40℃
质谱模式 电喷雾电离(ESI±),多反应监测(MRM),正负离子切换扫描
检出限与定量限
检出限(LOD) 0.001-0.005 mg/kg (茶叶基质)
定量限(LOQ) 0.003-0.01 mg/kg (茶叶基质)
精密度要求 RSD≤15% (同批次6次平行测定)
质控样品要求
基质匹配 必须使用茶叶基质标准物质,不得用溶剂替代
浓度水平 需包含定量限(LOQ)、最大残留限量(MRL)、2倍MRL三个浓度水平
使用频次 每批次样品需同时进行空白、加标回收(回收率70%-120%)和质控样测定
关键实验步骤
样品制备 茶叶粉碎过40目筛,-18℃保存
提取 5g样品+10mL乙腈振荡提取,加入MgSO₄/NaCl脱水盐包
净化 取1mL提取液+150mg MgSO₄+50mg PSA+50mg C18吸附剂
上机分析 净化液过0.22μm滤膜,LC-MS/MS分析,每针运行时间≤15min
特别说明
基质效应 茶叶中儿茶素易导致离子抑制,必须采用基质匹配标准曲线校正
代谢物监控 需同时检测吡虫啉的代谢物烯式吡虫啉(6-氯烟酸)
干扰排除 需监测m/z 342.1→200.1通道,排除咖啡因对噻虫嗪的干扰

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