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茶叶粉中40种农残分析质控样品

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茶叶粉中40种农残分析质控样品


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食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法
标准名称及标准号 食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法
GB 23200.113-2018
适用范围 适用于茶叶、蔬菜、水果等植物源性食品中208种农药残留量的检测,包含有机磷、有机氯、拟除虫菊酯等40种常见农药。
核心检测方法 1. 样品经乙腈提取
2. 采用QuEChERS或固相萃取(SPE)净化
3. 气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析
4. 电子轰击电离源(EI),选择离子监测模式(SIM)
检出限与定量限 1. 茶叶基质中农药检出限(LOD):0.001-0.01 mg/kg
2. 定量限(LOQ):0.01-0.05 mg/kg
3. 具体数值需根据目标农药特性通过方法验证确定
质控样品要求 1. 基质匹配:必须使用茶叶粉基质质控样
2. 浓度水平:LOQ、MRL、2倍MRL三个浓度梯度
3. 每批次样品需包含:
  - 空白样品
  - 加标回收样品(回收率70%-120%)
  - 平行样品(RSD≤20%)
关键实验步骤 1. 样品提取:5g茶叶粉 + 20mL乙腈振荡提取
2. 净化
  - QuEChERS:150mg MgSO₄ + 25mg PSA
  - SPE:Florisil或C18柱净化
3. 浓缩:40℃氮吹至近干,丙酮定容
4. GC-MS条件
  - 色谱柱:DB-5MS (30m×0.25mm×0.25μm)
  - 程序升温:60℃(1min)→300℃(10min)
  - 离子源温度:230℃
特别说明 1. 茶叶中色素/咖啡因干扰严重,需增加净化步骤
2. 拟除虫菊酯类农药易吸附,需硅烷化处理玻璃器皿
3. 定期进行色谱柱维护(切割进样口端0.5m)
4. 每24小时需进行中间浓度点校准(偏差≤20%)

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