奶粉中双酚A、壬基酚分析质控样GB 31660.2-2019
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1. 基本信息
2. 特性量值
3. 说明
本质控样仅供实验室研究与分析测试工作使用,因用户使用或储存不当所引起的投诉,不予承担责任。
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2. 固相萃取柱净化(C18或HLB柱)
3. 液相色谱分离(反相C18色谱柱)
4. 三重四极杆串联质谱检测(多反应监测MRM模式)
5. 同位素内标法定量(使用氘代双酚A-d16等内标物)
• 双酚A(BPA):检出限(LOD)0.2 μg/kg,定量限(LOQ)0.5 μg/kg
• 壬基酚(NP):检出限(LOD)1.0 μg/kg,定量限(LOQ)2.5 μg/kg
• 辛基酚(OP):检出限(LOD)0.5 μg/kg,定量限(LOQ)1.0 μg/kg
2. 加标浓度应覆盖定量限(LOQ)至标准曲线最高点
3. 加标回收率接受范围:双酚A 80%-110%,壬基酚 75%-115%
4. 每20个样品需插入质控样(有证标准物质)
5. 保留时间偏差不得超过±0.1 min
1. 称取2g试样(精确至0.01g)加入50mL离心管
2. 加入10mL乙腈,涡旋振荡5min,超声提取10min
3. 6000r/min离心5min,取上清液
4. 残渣重复提取一次,合并提取液
净化过程:
5. 提取液经C18固相萃取柱净化(依次用3mL甲醇、3mL水活化)
6. 上样后真空抽干10min,用6mL乙腈洗脱
7. 洗脱液40℃氮吹至近干,1mL甲醇复溶
8. 过0.22μm有机滤膜待测
2. 奶粉中脂肪含量>5%时需增加冷冻除脂步骤(-20℃冷冻2h后除脂)
3. 质谱检测推荐离子对:
- 双酚A(m/z 227→212,227→133)
- 壬基酚(m/z 219→133,219→147)
4. 方法验证要求:标准曲线相关系数R²≥0.995
5. 阳性样品需用不同离子对比值确认(相对偏差<20%)
以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!