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蔬菜粉中8种有机氯农残分析质控样品_
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蔬菜粉中8种有机氯农残分析质控样品

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蔬菜粉中8种有机氯农残分析质控样品介绍:

蔬菜粉中8种有机氯农残分析质控样品


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标准名称及标准号 食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法
适用范围 适用于蔬菜粉等植物源性食品中六六六、滴滴涕等有机氯农药残留检测,包含目标8种有机氯农残
核心检测方法
1. 试样经乙腈提取
2. 采用QuEChERS方法净化
3. 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS/MS)检测
4. 内标法定量分析
检出限与定量限
农药种类 检出限(LOD) 定量限(LOQ)
六六六类 0.001-0.003 mg/kg 0.003-0.010 mg/kg
滴滴涕类 0.002-0.005 mg/kg 0.005-0.015 mg/kg
质控样品要求
1. 基质匹配:必须使用蔬菜粉基质质控样
2. 浓度水平:至少包含低、中两个浓度梯度
3. 稳定性:-18℃保存期内特性量值稳定
4. 每批次测试至少插入2个质控样
5. 回收率范围:70%-120%
关键实验步骤
1. 样品制备:蔬菜粉样品过0.3mm筛,混匀
2. 提取:称取5g试样,加入15mL乙腈振荡提取
3. 净化:提取液经PSA和C18吸附剂净化
4. 浓缩:40℃氮吹浓缩至近干,乙腈定容
5. 上机分析:GC-MS/MS检测,DB-5MS色谱柱
6. 定性定量:特征离子对定性,内标标准曲线定量
特别说明
1. 基质效应校正:必须采用空白基质匹配标准曲线
2. 同分异构体分离:α-666/γ-666需确保色谱分离度≥1.0
3. 系统适用性:每20个样品后需运行校准标样
4. 质谱确认:阳性结果需满足离子丰度比允许偏差要求
5. 方法验证:新批次蔬菜粉基质需重新验证回收率

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