甲醇中4种硝基咪唑类同位素混合溶液标准物质/GB 31658.23-2022
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1. 样品经乙腈提取后，通过正己烷脱脂净化
2. 采用C18色谱柱分离(柱温40℃)
3. 以0.1%甲酸水和甲醇为流动相梯度洗脱
4. 三重四极杆质谱检测，电喷雾正离子模式(ESI+)
5. 多反应监测模式(MRM)进行定性与定量分析
2. 加标浓度包括定量限水平(LOQ)、最大残留限量(MRL)水平和10倍MRL水平
3. 同位素内标法要求同位素内标回收率在70%-120%
4. 标准曲线相关系数(r)≥0.995
5. 每20个样品需插入质控样(QC)
2. 提取：加入10mL乙腈振荡提取15min，离心取上清液
3. 净化：加入5mL正己烷去除脂肪，取下层乙腈相氮吹浓缩
4. 复溶：用1mL初始流动相(0.1%甲酸水:甲醇=95:5)复溶
5. 仪器分析：进样量5μL，流速0.3mL/min，总运行时间12min
6. 定性判定：保留时间偏差±0.2min，离子对比例偏差≤20%
2. 实验过程需避光操作，防止硝基咪唑类化合物光解
3. 乙腈提取液需在4h内完成净化处理
4. 不同基质需进行专属性和基质效应验证
5. 方法符合欧盟2002/657/EC指令对确证方法的要求
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