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甲醇中18种β-受体激动剂混合溶液标准物质/GB 31658.22-2022

BWN6462-2016

18 Mix β-agonists in methanol

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1.2mL

伟业计量

18组分

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2-己醇
1ST1962-1ml | 见证书

一、基本信息：

基质	甲醇
形态	液态
有效期	2026-06-30
存储条件	(-18±5)℃密闭及避光条件下保存。使用前应恒温至（20±3）℃，并充分摇动以保证均匀。本标准物质打开后应尽快使用，使用中严格防止沾污。
用途	本标准物质主要用于相关领域相应成分含量测定与残留检测,以及测量仪器校准,分析方法评价和质量控制,也可用于量值溯源或作为标准储备溶液,通过逐级稀释配置成各种工作用标准溶液等。
别名
理化性质
稀释方法

二、样品制备：

本标准物质采用纯度经准确定值的18种β-受体激动剂为溶质，以色谱纯甲醇为溶剂，在(20±3)℃洁净实验室中采用重量-容量法配制而成。

三、溯源性及定值方法：

本标准物质的浓度标准值采用配制值，并用液相色谱法进行量值核验。通过使用满足计量学特性要求的制备、测量方法和计量器具，保证标准物质量值的溯源性。

四、特征量值及扩展不确定度：

序号	组分	标准值	扩展不确定度(k=2)	基体
1	克伦特罗	100μg/mL	4%	甲醇
1	莱克多巴胺	100μg/mL	4%	甲醇
1	沙丁胺醇	100μg/mL	4%	甲醇
1	西马特罗	100μg/mL	4%	甲醇
1	齐帕特罗	100μg/mL	4%	甲醇
1	氯丙那林	100μg/mL	4%	甲醇
1	特布他林	100μg/mL	4%	甲醇
1	西布特罗	100μg/mL	4%	甲醇
1	马布特罗	100μg/mL	4%	甲醇
1	溴布特罗	100μg/mL	4%	甲醇
1	班布特罗	100μg/mL	4%	甲醇
1	克仑丙罗	100μg/mL	4%	甲醇
1	妥布特罗	100μg/mL	4%	甲醇
1	利托君	100μg/mL	4%	甲醇
1	克仑赛罗	100μg/mL	4%	甲醇
1	马喷特罗	100μg/mL	4%	甲醇
1	克仑潘特	100μg/mL	4%	甲醇
1	羟甲基克伦特罗	100μg/mL	4%	甲醇

五、均匀性检验及稳定性考察：

参照JJF1343 国家计量技术规范（等效ISO指南35），对分装后的样品进行随机抽样，采用高效液相色谱法对该标准物质进行均匀性检验和长期稳定性跟踪考察。结果表明：均匀性符合F检验规则，稳定性考察良好。

六、包装、储存及使用：

本标准物质采用棕色安瓿瓶包装,规格1.2mL携带或运输时应有防碎裂保护。

七、研制依据：

依据名称	依据编号	依据实施日期	下载
GB 31658.22-2022 食品安全国家标准动物性食品中β－受体激动剂残留量的测定液相色谱-串联质谱法	GB 31658.22-2022	2023-02-01 00:00:00

八、参考资料：

GB 31658.22-2022 食品安全国家标准动物性食品中β-受体激动剂残留量的测定液相色谱－串联质谱法

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标准解读

标准名称及标准号

GB 31658.22-2022《食品安全国家标准动物性食品中β-受体激动剂残留量的测定液相色谱-串联质谱法》

适用范围

适用于猪、牛、羊的肌肉、肝脏、肾脏及脂肪组织中18种β-受体激动剂残留量的定量测定，包括克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇等。不适用于水产品、禽类或乳制品。

核心检测方法

方法原理	1. 样品经酶解后，β-葡萄糖醛酸苷酶/芳基硫酸酯酶释放结合态药物 2. 乙酸铵缓冲液提取，MCX固相萃取柱净化 3. 液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测，多反应监测(MRM)模式定量
仪器要求	• 液相色谱：C18色谱柱(2.1×100mm, 1.8μm) • 质谱仪：三重四极杆，ESI正离子模式

检出限与定量限

肌肉/脂肪组织	• 定量限(LOQ)：0.5 μg/kg • 检出限(LOD)：0.2 μg/kg
肝肾组织	• 定量限(LOQ)：2.0 μg/kg • 检出限(LOD)：0.5 μg/kg

质控样品要求

空白对照	每批次至少2个空白基质样品，目标物响应值应＜LOD
加标回收	• 添加浓度：LOQ、2倍LOQ、10倍LOQ • 回收率范围：70%-120% • RSD ≤ 15%
标准曲线	5点校准（含零浓度点），相关系数R²≥0.99

关键实验步骤

样品前处理	1. 均质样品后准确称取2.0g±0.02g 2. 加入β-葡萄糖醛酸苷酶/芳基硫酸酯酶，37℃水浴振荡酶解16h 3. 乙酸铵缓冲液(pH5.2)提取，离心取上清液
净化过程	1. MCX柱活化：3mL甲醇、3mL水 2. 上样后依次用3mL水、3mL甲醇淋洗 3. 5%氨化甲醇溶液洗脱，45℃氮吹浓缩至近干 4. 初始流动相复溶，过0.22μm滤膜
仪器分析	• 流动相：A-0.1%甲酸水，B-乙腈 • 流速：0.3mL/min，柱温40℃ • 进样量：5μL，梯度洗脱程序总时长12min

特别说明

• 克伦特罗和莱克多巴胺需分别监控两对离子对（定性离子对比例偏差≤20%）
• 肝肾样品需额外增加稀释步骤避免基质抑制效应
• 每批样品需同步分析阳性对照（参考物质GBW(E)100066）
• 方法不适用于经腌制/熏制处理的样品，需进行方法验证

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