甲醇中18种β-受体激动剂混合溶液标准物质/GB 31658.22-2022
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GB 31658.22-2022《食品安全国家标准 动物性食品中β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
适用于猪、牛、羊的肌肉、肝脏、肾脏及脂肪中克伦特罗、莱克多巴胺等18种β-受体激动剂残留量的检测。不适用于禽类、水产品等非反刍动物基质的检测。
液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）
1. 样品经β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶酶解
2. 乙酸铵缓冲液提取
3. 固相萃取柱（PCX或等效柱）净化
4. 氮吹浓缩后复溶
5. 色谱分离：C18色谱柱（2.1×100mm，1.7μm）
6. 质谱检测：多反应监测模式（MRM）
1. 每批样品需设置空白对照、添加回收样品（低、中、高三个浓度水平）
2. 添加浓度：低浓度（1倍LOQ）、中浓度（2倍LOQ）、高浓度（5倍LOQ）
3. 回收率范围：70%-120%（肝脏/肾脏基质允许60%-130%）
4. 相对标准偏差(RSD)≤15%
5. 每20个样品需设置1个质控样
样品前处理：
• 酶解：加入β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶，37℃水浴振荡16小时
提取：
• 加入0.2M乙酸铵缓冲液(pH5.2)，涡旋混合后离心
净化：
• PCX柱活化：3mL甲醇，3mL水
• 上样后依次用3mL水、3mL甲醇淋洗
• 6%氨化甲醇溶液洗脱
浓缩：
• 40℃氮吹至近干，用0.1%甲酸水-甲醇溶液(95:5)定容
仪器分析：
• 柱温：40℃；进样量：5μL
• 流动相：A-0.1%甲酸水，B-甲醇
• 梯度洗脱程序：初始5%B，3min内升至40%B，6min升至90%B
1. 实验需在避光条件下操作，防止β-受体激动剂光解
2. 不同品牌PCX柱需验证回收率，建议使用产品说明书标明适用于GB 31658.22的固相萃取柱
3. 质谱参数需定期优化，特别是离子源温度和碰撞能量
4. 克伦特罗和莱克多巴胺需重点关注色谱分离度（R≥1.5）
5. 当检测结果在LOQ附近时，需通过增加定性离子对数量进行确证
以上信息仅供参考，请以相应标准的原文为准！