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大米标准物质 NCS101006_
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大米标准物质 NCS101006

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大米标准物质 NCS101006介绍:

产品组成:
编号CrPbAsCdHg无机As
GBW(E)1003530.050.0050.180.480.0040.14

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国家标准解读:
标准名称及标准号 食品安全国家标准 食品中镉的测定
GB 5009.15-2014
适用范围 适用于大米等谷物中镉含量的检测,包含石墨炉原子吸收光谱法(第一法)、电感耦合等离子体质谱法(第二法)等四种方法
核心检测方法 石墨炉原子吸收光谱法:
1. 样品经微波消解或湿法消解
2. 注入石墨炉原子化器
3. 228.8nm波长下测定镉特征谱线吸光度
4. 标准曲线法定量
检出限与定量限 石墨炉原子吸收法:
• 检出限:0.002mg/kg
• 定量限:0.005mg/kg
(大米基质条件下)
质控样品要求 1. 每批样品需带大米基质标准物质(如NCS101006)
2. 加标回收率控制在85%-110%
3. 平行样相对偏差≤10%
4. 每20个样品插入1个质控样
关键实验步骤 1. 样品前处理:大米样品粉碎过80目筛,称取0.5g±0.01g
2. 消解:采用硝酸+过氧化氢体系,微波消解程序升温至180℃
3. 仪器条件:灰化温度500℃,原子化温度1500℃
4. 基体改进剂:添加磷酸二氢铵消除基质干扰
5. 上机检测:自动进样量20μL,氩气保护
特别说明 1. 大米需充分均质化防止镉分布不均
2. 消解液必须透明无颗粒残留
3. 需同步测试方法空白消除本底干扰
4. 高盐样品需增加稀释倍数防止背景吸收干扰
国家标准解读:
标准名称及标准号 食品安全国家标准 食品中多元素的测定
GB 5009.268-2016
适用范围 适用于大米中铅、镉、砷等20余种元素的同步检测,包含ICP-MS法(第一法)和ICP-OES法(第二法)
核心检测方法 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS):
1. 样品经微波消解前处理
2. 氩等离子体离子化(温度6000-8000K)
3. 四级杆质谱分离检测目标元素
4. 内标法校正基体效应
检出限与定量限 大米基质典型值:
• 镉(Cd):定量限0.003mg/kg
• 铅(Pb):定量限0.008mg/kg
• 砷(As):定量限0.01mg/kg
质控样品要求 1. 必须使用有证大米基质标准物质
2. 内标元素回收率90%-110%
3. 质控样检测频次:每10个样品/次
4. 要求监控氧化物干扰(CeO/Ce≤3%)
关键实验步骤 1. 内标选择:铟(In)用于镉/铅校正,锗(Ge)用于砷校正
2. 干扰校正:启用碰撞反应池消除质谱干扰
3. 仪器调谐:优化透镜电压使灵敏度最大化
4. 质量数选择:镉选111/114,铅选206/207/208,砷选75
特别说明 1. 大米需注意砷的形态干扰(需验证有机砷转化率)
2. 高含量钾、钙可能引起基体抑制效应
3. 推荐使用在线内标加入装置
4. 汞元素需单独优化保存条件(加金稳定剂)

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