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大米标准物质 NCS101005_
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大米标准物质 NCS101005

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大米标准物质 NCS101005介绍:

产品组成:
编号CrPbAsCdHg无机As
GBW(E)1003520.040.0560.190.870.00330.15

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食品安全国家标准 食品中多元素的测定
标准名称及标准号
GB 5009.268-2016《食品安全国家标准 食品中多元素的测定》
本标准于2017年3月1日实施,替代GB/T 5009.268-2003标准
适用范围
适用于各类食品中多种元素的测定,包括大米等谷物制品中的:
• 必需元素:钙、钾、钠、镁、铁、锌等
• 重金属污染物:铅、镉、汞、砷、铬等
• 其他微量元素:硒、铜、锰、镍等
核心检测方法
前处理方法:
• 微波消解法:称取0.5g粉碎样品,加入6mL硝酸+2mL过氧化氢
• 湿法消解法:硝酸+高氯酸体系,控温消解至澄清

仪器方法:
• ICP-MS法(首选):适用于超痕量元素检测
• ICP-OES法:适用于常量及微量元素检测
• 原子吸收光谱法:石墨炉法适用于镉、铅等痕量元素
检出限与定量限
元素 检出限(LOD, mg/kg) 定量限(LOQ, mg/kg)
镉(Cd) 0.001 0.003
铅(Pb) 0.003 0.01
总砷(As) 0.005 0.015
总汞(Hg) 0.0003 0.001

注:实际检出限需通过空白试验的标准偏差计算确认

质控样品要求
标准物质使用:每批次检测需同时分析大米标准物质(如NCS101005)
加标回收率:每20个样品做1个加标样,回收率需在80-120%范围
平行样要求:样品检测需做≥10%平行双样,相对偏差≤15%
空白控制:每批次需带2个方法空白,目标元素响应值需低于LOQ
关键实验步骤
1. 样品制备:大米样品粉碎过100目筛,混匀后避光保存
2. 精密称量:准确称取0.3-0.5g(精确至0.0001g)于消解罐
3. 微波消解:梯度升温程序(10min升至120℃,保持5min;15min升至180℃,保持20min)
4. 定容转移:冷却后转移至50mL容量瓶,超纯水定容
5. 仪器分析:优化ICP-MS碰撞池参数,采用内标法(推荐Rh、Re内标)
6. 结果计算:根据标准曲线计算含量,干基结果需进行水分校正
特别说明
• 汞元素检测需在消解液中加入重铬酸钾保护剂
• 砷形态分析需采用HPLC-ICP-MS联用技术(参照GB 5009.11)
• 高盐样品需采用稀释或基体匹配法消除基质效应
• 实验用水需达到GB/T 6682一级水标准
• 方法验证要求:新开验方法需做线性、精密度、准确度验证
食品安全国家标准 食品中污染物限量
标准名称及标准号
GB 2762-2017《食品安全国家标准 食品中污染物限量》
配套检测方法需参照GB 5009系列标准
适用范围
规定大米等谷物制品中重金属限量要求:
• 镉:大米≤0.2mg/kg
• 铅:谷物制品≤0.2mg/kg
• 无机砷:大米≤0.2mg/kg
• 汞:粮食≤0.02mg/kg
特别说明
• 污染物检测结果需折算为干重结果
• 婴幼儿谷物辅食执行更严格限量(铅≤0.2mg/kg)
• 检测结果需考虑测量不确定度(一般取k=2)
• 限量标准与GB 5009.268共同构成完整检测体系

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