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鸡肉粉中磺胺二甲嘧啶分析质控样品

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10g

钢研纳克

磺胺二甲嘧啶：134±27μg/kg

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鸡肉粉中磺胺二甲嘧啶分析质控样品介绍：

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食品安全国家标准动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定液相色谱－串联质谱法

标准名称及标准号

GB 31658.17-2021《食品安全国家标准动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定液相色谱－串联质谱法》

适用范围

适用于鸡肉、鸡蛋等动物性食品中磺胺二甲嘧啶等20种磺胺类药物残留量的测定。特别适用于鸡肉粉基质中磺胺类药物的定量分析，检测对象包含肌肉组织及其加工制品。

核心检测方法

1. 试样经乙腈-EDTA二钠溶液提取
2. 通过正己烷液液分配净化
3. 氮吹浓缩后复溶
4. 液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测
5. 同位素内标法定量（磺胺二甲嘧啶-D4作为内标）

检出限与定量限

磺胺二甲嘧啶：
• 检出限(LOD)：2.0 μg/kg
• 定量限(LOQ)：5.0 μg/kg
注：其他磺胺类药物定量限范围为2.0~10.0 μg/kg，具体以标准附录为准

质控样品要求

1. 基质匹配：必须使用鸡肉粉基质质控样
2. 浓度水平：至少包含LOQ、2倍LOQ、MRL(最大残留限量)三个浓度水平
3. 平行数量：每批样品需同时处理6个质控样（高/中/低浓度各双平行）
4. 接受标准：回收率应在70%~120%范围内，RSD≤15%

关键实验步骤

样品前处理：
1. 称取2.0g鸡肉粉试样（±0.02g）
2. 加入0.1mol/L EDTA二钠溶液5mL，涡旋混合
3. 加入乙腈10mL，振荡提取10min
净化：
4. 加入正己烷5mL，涡旋混合后离心（4000r/min，5min）
5. 弃正己烷层，重复净化一次
检测：
6. 取下层溶液氮吹至干，1mL甲醇-水(1:9)复溶
7. LC-MS/MS分析：C18色谱柱，0.1%甲酸水/甲醇梯度洗脱

特别说明

1. 基质效应补偿：必须使用同位素内标校正鸡肉粉中磷脂类物质的离子抑制效应
2. 设备参数：质谱需采用多反应监测(MRM)模式，磺胺二甲嘧啶特征离子对156＞92/108
3. 方法验证：新批次鸡肉粉基质需重新进行方法验证
4. 干扰排除：注意区分磺胺二甲嘧啶与其代谢物N-乙酰化产物的色谱分离

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