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鸡肉粉中磺胺二甲嘧啶分析质控样品_
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鸡肉粉中磺胺二甲嘧啶分析质控样品

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鸡肉粉中磺胺二甲嘧啶分析质控样品介绍:

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

食品安全国家标准 动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
标准名称及标准号 GB 31658.17-2021《食品安全国家标准 动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
适用范围 适用于鸡肉、鸡蛋等动物性食品中磺胺二甲嘧啶等20种磺胺类药物残留量的测定。特别适用于鸡肉粉基质中磺胺类药物的定量分析,检测对象包含肌肉组织及其加工制品。
核心检测方法 1. 试样经乙腈-EDTA二钠溶液提取
2. 通过正己烷液液分配净化
3. 氮吹浓缩后复溶
4. 液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测
5. 同位素内标法定量(磺胺二甲嘧啶-D4作为内标)
检出限与定量限 磺胺二甲嘧啶:
• 检出限(LOD):2.0 μg/kg
• 定量限(LOQ):5.0 μg/kg
注:其他磺胺类药物定量限范围为2.0~10.0 μg/kg,具体以标准附录为准
质控样品要求 1. 基质匹配:必须使用鸡肉粉基质质控样
2. 浓度水平:至少包含LOQ、2倍LOQ、MRL(最大残留限量)三个浓度水平
3. 平行数量:每批样品需同时处理6个质控样(高/中/低浓度各双平行)
4. 接受标准:回收率应在70%~120%范围内,RSD≤15%
关键实验步骤 样品前处理:
1. 称取2.0g鸡肉粉试样(±0.02g)
2. 加入0.1mol/L EDTA二钠溶液5mL,涡旋混合
3. 加入乙腈10mL,振荡提取10min
净化:
4. 加入正己烷5mL,涡旋混合后离心(4000r/min,5min)
5. 弃正己烷层,重复净化一次
检测:
6. 取下层溶液氮吹至干,1mL甲醇-水(1:9)复溶
7. LC-MS/MS分析:C18色谱柱,0.1%甲酸水/甲醇梯度洗脱
特别说明 1. 基质效应补偿:必须使用同位素内标校正鸡肉粉中磷脂类物质的离子抑制效应
2. 设备参数:质谱需采用多反应监测(MRM)模式,磺胺二甲嘧啶特征离子对156>92/108
3. 方法验证:新批次鸡肉粉基质需重新进行方法验证
4. 干扰排除:注意区分磺胺二甲嘧啶与其代谢物N-乙酰化产物的色谱分离

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