鸡肉粉中磺胺嘧啶分析质控样_混标_基质类_标准物质_萘析商城

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鸡肉粉中磺胺嘧啶分析质控样

QC-MP-049

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15g/瓶

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鸡肉粉中磺胺嘧啶分析质控样介绍：

产品名称：鸡肉粉中磺胺嘧啶分析质控样
规格：15g/瓶

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食品安全国家标准动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定液相色谱－串联质谱法

标准名称及标准号

GB 31658.17-2021
《食品安全国家标准动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定液相色谱－串联质谱法》

适用范围	适用于鸡肉、鸡蛋、牛奶等动物源性食品中磺胺嘧啶等20种磺胺类药物残留量的测定，包含鸡肉粉基质样品。适用于实验室常规检测及验证实验。

核心检测方法

1. 样品经EDTA-Mcllvaine缓冲液提取
2. 固相萃取柱净化（HLB或等效柱）
3. 液相色谱分离条件：C18色谱柱（2.1×100mm，1.7μm），0.1%甲酸水-甲醇梯度洗脱
4. 串联质谱检测：ESI+电离模式，多反应监测（MRM）

检出限与定量限

磺胺嘧啶检出限(LOD)：2.0 μg/kg
定量限(LOQ)：5.0 μg/kg
线性范围：5~200 μg/kg（相关系数≥0.99）

质控样品要求

1. 每批次样品需包含空白对照、加标回收样品
2. 加标水平：低（LOQ）、中（10×LOQ）、高（20×LOQ）
3. 回收率范围：70%-120%
4. 相对标准偏差(RSD)≤15%

关键实验步骤

1. 样品提取：取2g鸡肉粉样品，加入10mL EDTA-Mcllvaine缓冲液，涡旋振荡10min，4000r/min离心5min
2. 净化：上清液过HLB柱（预先活化），5mL水淋洗，6mL甲醇洗脱
3. 浓缩：40℃氮吹至近干，1mL 0.1%甲酸水-甲醇(9:1)复溶
4. 仪器分析：进样量5μL，柱温40℃，流速0.3mL/min
5. 质谱参数：磺胺嘧啶母离子m/z 251.1，子离子m/z 156.0/108.0

特别说明	1. 注意基质效应影响，需采用基质匹配标准曲线校正 2. 不同品牌色谱柱需重新优化洗脱梯度 3. 当检测结果接近限量标准时（如10μg/kg），需采用二级质谱碎片离子比例确认 4. 实验室温度需保持20-25℃，避免温度波动影响保留时间稳定性

食品安全国家标准动物性食品中13种磺胺类药物残留量的测定高效液相色谱法

标准名称及标准号

GB 29694-2013
《食品安全国家标准动物性食品中13种磺胺类药物残留量的测定高效液相色谱法》

适用范围	适用于鸡肉、猪肉、鱼肉等动物肌肉组织中磺胺嘧啶等13种磺胺类药物残留的测定。适用于常规实验室HPLC设备检测。

核心检测方法

1. 乙腈-乙酸乙酯混合提取
2. 正己烷脱脂净化
3. 高效液相色谱分离：C18柱（4.6×250mm，5μm）
4. 紫外检测器检测：波长270nm

检出限与定量限

磺胺嘧啶检出限(LOD)：10 μg/kg
定量限(LOQ)：20 μg/kg
线性范围：20~200 μg/kg

质控样品要求

1. 每批次≥5%平行样
2. 加标回收率：80%-110%
3. 标准曲线相关系数≥0.999
4. 空白样品不得出现干扰峰

关键实验步骤

1. 提取：5g样品+20mL乙腈-乙酸乙酯(1:1)均质，4000r/min离心10min
2. 净化：转移上清液，加10mL正己烷振荡除脂，取下层液40℃旋转蒸发至干
3. 定容：1mL流动相溶解残渣，0.22μm滤膜过滤
4. 色谱条件：流动相乙腈-0.01mol/L乙酸铵(15:85)，流速1.0mL/min，柱温30℃

特别说明	1. 需注意磺胺嘧啶保留时间（约8.5min）与相邻药物的分离度（R≥1.5） 2. 蒸发过程避免过度干燥导致药物损失 3. 适用于磺胺嘧啶单残留筛查，多残留检测时需优化梯度洗脱程序 4. 当检测值接近定量限时需通过改变色谱柱或流动相比例进行确证

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