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水中酸性红溶液_
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水中酸性红溶液

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水中酸性红溶液介绍:

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GB/T 31853-2015《水质 酸性红B的测定 液相色谱法》解读
标准名称及标准号 GB/T 31853-2015《水质 酸性红B的测定 液相色谱法》
适用范围 适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中酸性红B的测定
测定浓度范围:0.02 mg/L ~ 1.00 mg/L
主要检测对象为偶氮类酸性染料酸性红B(CAS号:3567-69-9)
核心检测方法

1. 方法原理:水样经0.45μm滤膜过滤后直接进样

2. 仪器配置:
- 高效液相色谱仪(带紫外检测器)
- 色谱柱:C18反相色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)

3. 流动相:甲醇-0.02mol/L乙酸铵溶液(55+45,v/v)

4. 检测波长:518nm

检出限与定量限

方法检出限(MDL):0.006 mg/L

定量下限(LOQ):0.02 mg/L

当取样体积为10μL时,满足地表水环境质量标准(GB 3838-2002)特殊项目限值要求

质控样品要求

1. 实验室空白:每批样品(≤20个)至少1个纯水空白

2. 平行样:每批样品至少10%平行双样测定

3. 加标回收:每批样品至少10%加标回收测定
加标浓度:0.05-0.50 mg/L
可接受范围:85%-115%

4. 质控样:使用有证标准物质或实验室自制质控样

关键实验步骤

1. 样品前处理:
水样采集后24小时内经0.45μm水系滤膜过滤
滤液转移至棕色样品瓶,4℃避光保存

2. 仪器条件优化:
柱温:30℃±1℃
流速:1.0 mL/min
进样量:10μL

3. 系统适用性测试:
每次开机用标准溶液(0.1mg/L)测试
要求理论塔板数≥5000,对称因子0.9-1.2

4. 标准曲线绘制:
至少5个浓度点(0.02、0.05、0.10、0.50、1.00mg/L)
相关系数R²≥0.999

特别说明

1. 干扰消除:
- 水样浑浊需先静置30分钟再过滤
- 高盐样品需稀释后测定
- 共存色素干扰需通过色谱分离消除

2. 保存要求:
样品需添加1%甲酸(pH≤3)抑制降解
未酸化样品保存期不超过24小时

3. 安全防护:
操作人员需佩戴防毒口罩及手套
实验废弃物按危险废物处置

4. 方法验证:
更换色谱柱品牌或检测器时需重新验证
方法变动需满足JJF 1059.1计量要求

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