水中挥发酚
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乙腈中三唑磷标准品
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2. 蒸馏液加入缓冲溶液调节pH至10±0.2
3. 加入4-氨基安替比林和铁氰化钾显色
4. 萃取法用氯仿萃取后460nm比色
5. 直接法在510nm测定吸光度
直接法检出限:0.01mg/L
定量下限:0.002mg/L(萃取法)
测定上限:0.1mg/L(萃取法),2.0mg/L(直接法)
2. 每10个样品做1个平行样
3. 每批样品做加标回收(回收率80-110%)
4. 使用有证标准物质校准曲线(r≥0.999)
5. 曲线至少5个浓度点并覆盖预期浓度范围
2. 严格控制显色pH值(10.0±0.2)
3. 4-氨基安替比林加入后需在8min内加铁氰化钾
4. 萃取法需准确控制萃取时间和振摇强度
5. 显色后萃取法30min内完成测定,直接法60min内完成
2. 油类干扰需用正己烷萃取去除
3. 甲醛含量>1mg/L时需硫酸亚铁还原处理
4. 芳香胺类干扰需调节pH至0.5以下蒸馏排除
5. 硫化物干扰用磷酸调节pH至4.0后通空气去除
1. 蒸馏过程防止倒吸
2. 显色剂加入顺序不可颠倒
3. 需做空白扣除
2. 需液液萃取或固相萃取前处理
3. 使用DB-5色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)
4. 质控要求:替代物回收率60-130%
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