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蔬菜粉中13种农残混合质控样品_
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蔬菜粉中13种农残混合质控样品

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蔬菜粉中13种农残混合质控样品介绍:

产品特点简介:
【灭线磷,五氯硝基苯,百菌清,毒死蜱,水胺硫磷,腐霉利,硫丹I,杀螨酯,硫丹II,恶霜灵,三唑磷,硫丹硫酸酯,氯氟氰菊酯】

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食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法
标准名称及标准号
标准名称:食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法
标准号GB 23200.121-2021
发布日期:2021年9月16日
实施日期:2022年2月1日
主管部门:国家卫生健康委员会、农业农村部、国家市场监督管理总局
适用范围
适用于蔬菜、水果、谷物、茶叶等植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定
特别涵盖蔬菜粉等干燥植物基质中的农药残留检测
包含有机磷、氨基甲酸酯、三唑类等13类常见农药的检测要求
核心检测方法
前处理方法:QuEChERS法(快速、简便、高效)
提取溶剂:乙腈(含1%乙酸)
净化材料:PSA(乙二胺-N-丙基硅烷)和GCB(石墨化碳黑)
仪器分析:液相色谱-串联质谱联用(LC-MS/MS)
色谱条件:C18色谱柱,0.1%甲酸水和甲醇梯度洗脱
质谱模式:电喷雾电离(ESI),多反应监测(MRM)模式
检出限与定量限
检出限(LOD):0.0003-0.01 mg/kg(根据农药种类不同)
定量限(LOQ):0.001-0.05 mg/kg(满足国内外限量要求)
线性范围:0.001-0.5 mg/kg(相关系数R²≥0.99)
回收率要求:70%-120%(添加浓度0.01、0.05、0.1 mg/kg)
质控样品要求
基质匹配:必须使用蔬菜粉基质质控样
浓度水平:低(0.01mg/kg)、中(0.05mg/kg)、高(0.1mg/kg)
每批测试:≥5%样品量且不少于2个平行样
合格标准:回收率70%-120%,RSD≤20%
验证频率:每24小时或每批次样品需重新校准
关键实验步骤
1. 样品制备:蔬菜粉样品过0.3mm筛,混匀后-18℃保存
2. 提取:称样2g→加10mL乙腈(1%乙酸)→剧烈振荡→加盐包离心
3. 净化:取上清液1.5mL→加净化材料→涡旋离心→过0.22μm滤膜
4. 仪器分析:LC-MS/MS检测,正/负离子模式切换扫描
5. 数据处理:基质匹配标准曲线定量,同位素内标校正
6. 质量控制:每批样品做空白、加标回收和质控样
特别说明
• 蔬菜粉样品需注意:
  - 高色素样品增加GCB用量(防吸附)
  - 干燥样品需充分复水(加水2mL)后再提取
• 易降解农药(克百威等)需避光操作并立即检测
• 基质效应评估:当|ME|≥20%时需采用基质匹配校正
• 13种目标农药需关注离子对选择与碰撞能量优化
食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量
标准名称及标准号
标准名称:食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量
标准号GB 2763-2021
核心作用:规定蔬菜粉等食品中农药残留的法定限量要求
检测依据:需配合GB 23200系列检测方法标准使用
蔬菜粉相关要求
• 明确蔬菜粉归类为"脱水蔬菜"类别
• 设定13种常见农药的MRL值(mg/kg):
  - 毒死蜱:0.05  - 啶虫脒:0.5
  - 多菌灵:0.1    - 克百威:0.02
• 干燥加工因子:脱水蔬菜按10:1折算鲜品残留量
• 特别规定:蔬菜粉不得检出禁用农药(如六六六)

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