标准物质/乙醇中盐酸金霉素溶液标准样品_毒素_有机类_标准物质_萘析商城

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标准物质/乙醇中盐酸金霉素溶液标准样品

NCS163012-100-A1（CAS号64-72-2）

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1mL

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标准物质/乙醇中盐酸金霉素溶液标准样品介绍：

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食品安全国家标准动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法

适用范围

适用于猪、牛、禽等动物肌肉、肝脏、肾脏、脂肪组织及牛奶、鸡蛋中金霉素等四环素类药物残留检测，覆盖浓度范围1~1000 μg/kg。

核心检测方法

1. 试样经EDTA-Mcllvaine缓冲液提取
2. Oasis HLB固相萃取柱净化
3. 液相色谱分离条件：C18色谱柱(2.1×100 mm, 1.8 μm)，流动相为0.1%甲酸水/乙腈梯度洗脱
4. 质谱检测模式：电喷雾离子源(ESI+)，多反应监测(MRM)

检出限与定量限

• 金霉素检出限(LOD)：0.3 μg/kg
• 定量限(LOQ)：1.0 μg/kg（肌肉组织）
• 定量限(LOQ)：2.0 μg/kg（肝脏、肾脏组织）

质控样品要求

1. 每批样品需带空白基质对照
2. 加标回收率范围：70%~120%
3. 平行样相对偏差：≤15%
4. 标准曲线相关系数：≥0.995

关键实验步骤

1. 样品前处理：2.0 g试样 + 10 mL EDTA-Mcllvaine缓冲液均质
2. 离心净化：4℃ 10000 r/min离心10 min
3. 固相萃取：HLB柱活化→上样→5 mL水淋洗→6 mL甲醇洗脱
4. 浓缩复溶：40℃氮吹至干，1 mL初始流动相溶解
5. 色谱条件：柱温40℃，流速0.3 mL/min，进样量5 μL

特别说明

1. 金霉素特征离子对：m/z 479.0→444.0（定量离子），479.0→462.0（定性离子）
2. 需注意金霉素在酸性条件下易异构化，流动相pH需控制在2.8~3.2
3. 含脂肪样品需增加正己烷脱脂步骤
4. 方法符合欧盟2002/657/EC判定要求（CCα/CCβ验证）

牛奶和奶粉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定液相色谱-紫外检测法

适用范围

适用于液态奶、奶粉中金霉素残留检测，检出浓度范围10~200 μg/kg，不适用于发酵乳制品。

核心检测方法

1. 三氯乙酸溶液沉淀蛋白
2. 聚丙烯酰胺固相萃取柱净化
3. 液相色谱分离：C18柱(4.6×250 mm, 5 μm)
4. 紫外检测器：检测波长350 nm

检出限与定量限

• 金霉素检出限：4 μg/kg（牛奶）
• 定量限：10 μg/kg
• 奶粉按复原奶浓度折算

质控要求

1. 标准物质工作液现配现用
2. 加标回收率：80%~110%
3. 标准曲线线性范围：10~500 μg/L

关键实验步骤

1. 牛奶样品：10 mL试样 + 10 mL 0.1 mol/L Na₂EDTA
2. 振荡离心：加入10%三氯乙酸，涡旋振荡5 min，4000 r/min离心10 min
3. SPE净化：PCX柱活化→上样→5 mL水淋洗→3 mL甲醇洗脱
4. 色谱条件：流动相乙腈/0.01 mol/L草酸(25:75)，流速1.0 mL/min

特别说明

1. 金霉素保留时间约7.8 min（需与土霉素、四环素分离）
2. 草酸流动相需超声脱气后使用
3. 奶粉样品需45℃水浴复溶后检测
4. 方法不适用于含β-内酰胺酶制剂样品

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