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水中靛蓝溶液

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国家标准解读:
标准名称及标准号 食品安全国家标准 食品中合成着色剂的测定
GB 5009.35-2016
适用范围 1. 适用于各类食品及饮用水中合成着色剂(含靛蓝)的定量检测
2. 涵盖液体饮料、酒类、糖果等水基样品中靛蓝的测定
3. 检测对象包括靛蓝(Indigo Carmine)及其铝色淀等合成色素
核心检测方法 高效液相色谱法(HPLC)
1. 色谱柱:C18反相色谱柱(粒径5μm,柱长250mm)
2. 流动相:甲醇-乙酸铵溶液梯度洗脱
3. 检测波长:610nm(靛蓝特征吸收波长)
4. 进样量:10μL,柱温:30℃
5. 外标法定量,保留时间定性
检出限与定量限 1. 靛蓝检出限(LOD):0.10 mg/kg
2. 定量限(LOQ):0.25 mg/kg
3. 线性范围:0.25~25.0 mg/L(r²≥0.999)
4. 低浓度点:0.25 mg/L,高浓度点:20.0 mg/L
质控样品要求 1. 空白基质:使用不含靛蓝的纯净水或空白溶液
2. 加标样品:添加0.5、2.0、10.0 mg/L三个浓度水平
3. 平行样:每批样品≥10%平行双样测定
4. 回收率控制:85%~110%可接受范围
5. 标准物质:靛蓝标准品纯度≥95%(需提供COA)
关键实验步骤 水样前处理流程
1. 样品过滤:0.45μm水系滤膜初过滤
2. 脱气处理:超声脱气10min(避免气泡干扰)
3. 聚酰胺净化:水样过聚酰胺粉吸附柱(60~80目)
4. 洗脱条件:甲醇-甲酸(6:4)溶液洗脱靛蓝
5. 氮吹浓缩:40℃氮吹至近干,甲醇定容
6. 微孔滤膜:0.22μm有机滤膜二次过滤
特别说明 1. 避光操作:靛蓝溶液需全程避光保存(棕色瓶)
2. pH敏感性:溶液pH需控制在3.0~8.0(超出范围影响稳定性)
3. 干扰排除:维生素C等还原剂会导致靛蓝褪色
4. 色谱柱维护:每批样品后需用10%甲醇冲洗30min
5. 质谱确证:阳性样品需经LC-MS/MS确认(m/z 466→261)

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