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丙酮中醚菊酯

NCS162046-D

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钢研纳克

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丙酮中醚菊酯介绍：

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食品安全国家标准植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法

标准名称及标准号	GB 23200.113-2018 食品安全国家标准植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法
适用范围	适用于植物源性食品（包括水果、蔬菜、谷物等）中醚菊酯等208种农药及其代谢物残留量的测定，特别适用于丙酮等有机溶剂提取的样品前处理
核心检测方法	气相色谱-质谱联用法（GC-MS）：样品经丙酮提取后，采用QuEChERS方法净化，DB-5MS色谱柱分离，选择离子监测模式（SIM）进行定量分析
检出限与定量限	醚菊酯检出限(LOD)：0.002 mg/kg 定量限(LOQ)：0.01 mg/kg 线性范围：0.01-0.5 mg/kg（相关系数R²≥0.995）
质控样品要求	1. 每批样品需做空白对照 2. 每20个样品插入1个加标回收样（加标浓度0.02-0.1 mg/kg） 3. 加标回收率范围：70%-120% 4. 相对标准偏差(RSD)≤15%
关键实验步骤	1. 样品制备：均质后准确称取10.0g样品 2. 提取：加入20mL丙酮振荡提取30min 3. 净化：转移至含150mgPSA+900mgMgSO₄的净化管中离心 4. 浓缩：取上清液氮吹浓缩至近干 5. 复溶：1mL丙酮定容，过0.22μm滤膜 6. GC-MS分析：进样量1μL，分流比10:1
特别说明	1. 丙酮提取液需在4小时内完成净化处理 2. 醚菊酯特征离子：m/z 163(定量离子)，133，107 3. 注意基质效应影响，建议使用基质匹配标准曲线 4. 方法符合GB 2763食品中农药最大残留限量要求

食品安全国家标准水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法

标准名称及标准号	GB 23200.8-2016 食品安全国家标准水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法
适用范围	适用于水果、蔬菜中醚菊酯等500种农药残留的筛查和定量检测，涵盖丙酮提取的多种有机磷、有机氯和拟除虫菊酯类农药
核心检测方法	气相色谱-质谱法(GC-MS)：乙腈或丙酮提取，Carb/NH₂固相萃取柱净化，DB-5MS色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)分离
检出限与定量限	醚菊酯检出限(LOD)：0.005 mg/kg 定量限(LOQ)：0.02 mg/kg 线性范围：0.02-1.0 mg/kg
质控样品要求	1. 每批次样品设置阴性对照 2. 阳性添加浓度：0.02、0.1、0.5 mg/kg 3. 回收率可接受范围：60%-130% 4. 连续校准标准偏差≤20%
关键实验步骤	1. 样品提取：15g样品+30mL丙酮均质提取 2. 盐析分层：加入5g氯化钠离心分离 3. 固相萃取净化：Carb/NH₂柱活化后上样 4. 洗脱：10mL丙酮:正己烷(1:1)洗脱 5. 浓缩：40℃水浴旋转蒸发至0.5mL 6. GC-MS分析：程序升温(70℃→300℃)
特别说明	1. 适用丙酮、乙腈等多种提取溶剂 2. 醚菊酯保留时间约22.5分钟(需仪器条件优化) 3. 注意共流出物干扰，建议使用多离子监测模式 4. 方法满足欧盟2002/657/EC检测要求

水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法

标准名称及标准号	GB/T 20769-2008 水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法
适用范围	适用于水果蔬菜中醚菊酯等450种农药多残留检测，特别适用于丙酮提取的热不稳定、强极性农药检测
核心检测方法	液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)：丙酮提取后经C18固相萃取柱净化，BEH C18色谱柱分离，多反应监测模式(MRM)检测
检出限与定量限	醚菊酯检出限(LOD)：0.003 mg/kg 定量限(LOQ)：0.01 mg/kg 线性范围：0.01-0.2 mg/kg
质控样品要求	1. 每批样品设置试剂空白 2. 每10个样品插入1个平行样和1个加标样 3. 加标浓度：0.01、0.05、0.1 mg/kg 4. 回收率范围：60%-130%，RSD≤15%
关键实验步骤	1. 提取：15g样品+30mL丙酮振荡提取 2. 浓缩：40℃旋转蒸发至约2mL 3. 净化：C18柱活化后上样，5mL甲醇洗脱 4. 复溶：氮吹至干，1mL甲醇:水(1:1)溶解 5. LC-MS/MS分析：流动相A-0.1%甲酸水，B-乙腈 6. 监测离子对：m/z 164.1→107.1(定量)，164.1→133.0
特别说明	1. 适用于热不稳定农药检测，避免气相高温分解 2. 需优化质谱参数：碰撞能量15eV，毛细管电压3.5kV 3. 注意溶剂效应，推荐流动相初始比例≥10%有机相 4. 方法符合日本肯定列表制度要求

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