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萤石成分分析质控样品_
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萤石成分分析质控样品

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萤石成分分析质控样品介绍:

产品组成:
编号L.O.ISSiO2Al2O3MgOMnOK2ONa2OTiO2Fe2O3
NCS2011240.750.0221.860.170.0440.00880.0220.0210.0110.126
编号P2O5CaF2BaCaCO3
NCS2011240.05195.090.0140.64

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萤石成分分析相关国家标准解读
GB/T 5195.1-2017 萤石 氟化钙含量的测定
适用范围 适用于萤石中氟化钙含量(质量分数)的测定,测定范围:30%~98%
核心检测方法 1. EDTA滴定法:试样经乙酸处理分离碳酸钙后测定
2. 蒸馏-锆盐滴定法:试样经磷酸蒸馏分离氟后测定
检出限与定量限 EDTA法相对标准偏差≤0.5%;蒸馏法相对标准偏差≤0.8%
质控样品要求 1. 有证标准物质
2. 氟化钙含量覆盖测试范围
3. 粒度≤0.125mm
4. 均匀性检验合格
关键实验步骤 1. 试样经乙酸煮沸溶解碳酸盐
2. 过滤分离不溶残渣
3. 残渣灰化后酸溶解
4. 调节pH=12.5进行EDTA滴定
特别说明 EDTA法不适用含钡萤石;含磷>0.05%时需校正
GB/T 5195.8-2017 萤石 多元素含量的测定
适用范围 测定萤石中铁、铝、钛、磷、锰、钙等元素含量
核心检测方法 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)
检出限与定量限 Fe: 0.003%~10%
Al: 0.005%~5%
P: 0.002%~1%
质控样品要求 1. 基体匹配的标准物质
2. 含待测元素梯度浓度
3. 粒径≤0.075mm
4. 稳定性≥12个月
关键实验步骤 1. 碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融
2. 盐酸提取制备试液
3. 选择元素特征谱线
4. 基体匹配法绘制标准曲线
特别说明 钙元素测定需校正氟化钙基体效应
GB/T 5195.3-2017 萤石 105℃质损量的测定
适用范围 测定萤石在105℃干燥后的质量损失
核心检测方法 重量法:105℃恒温干燥至恒重
检出限与定量限 方法相对偏差≤0.2%(质量分数>0.5%时)
质控样品要求 1. 含水量已知的标准样品
2. 粒度0.125mm~0.25mm
3. 干燥稳定性验证合格
关键实验步骤 1. 试样于105℃±2℃干燥2小时
2. 冷却至室温后称重
3. 重复干燥至两次称量差≤0.1mg
特别说明 结果包含吸附水和部分结晶水,不包含碳酸盐分解产物
GB/T 5195.4-2017 萤石 硫化物含量的测定
适用范围 测定萤石中以硫化物形式存在的硫含量
核心检测方法 碘量法:盐酸分解试样后蒸馏吸收,碘标准溶液滴定
检出限与定量限 测定范围:0.005%~1.0%
质控样品要求 1. 含硫化物形态硫的标准物质
2. 硫含量0.01%~0.5%
3. 无硫酸盐干扰
关键实验步骤 1. 盐酸分解产生硫化氢
2. 氮气载带通过镉盐溶液
3. 氢氧化钠溶液吸收
4. 碘标准溶液滴定
特别说明 避免使用橡胶管连接装置,防止硫污染
实验通用质控要求
平行样偏差 主成分≤0.5%,微量元素≤5%
标准物质使用 每批样品插入2个浓度水平有证标准物质
空白控制 每批次≥2个全程空白
结果报告 主成分保留小数点后一位,微量元素保留两位有效数字

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