萤石成分分析质控样品
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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。
GB/T 32549-2016《萤石化学分析方法》
GB/T 5195.8-2017《萤石 磷含量的测定》
• 氟化钙测定:EDTA络合滴定法(GB/T 5195.1)
试样经乙酸处理分离碳酸钙后滴定
• 二氧化硅测定:钼蓝分光光度法(GB/T 32549)
硅钼黄还原后于815nm测定
• 磷含量测定:磷钼钒分光光度法(GB/T 5195.8)
生成磷钼钒杂多酸在420nm比色
1. 基体匹配:需与待测萤石样品的矿物组成、粒度分布(-150μm≥95%)一致
2. 定值要求:提供CaF₂、SiO₂、P等成分的认定值及不确定度(U≤0.5%)
3. 均匀性:瓶间相对标准偏差(RSD)≤1%
4. 稳定性:有效期内(通常≥12个月)特性量值变化不超出定值不确定度
1. 前处理:称取0.5g试样→加15mL乙酸(1+9)→沸水浴30min→过滤分离碳酸钙
2. 溶解:残渣用盐酸-硼酸混合液溶解→转移至250mL容量瓶
3. 滴定:分取50mL溶液→调pH≥12→加钙指示剂→EDTA标准溶液滴定至蓝色终点
4. 计算:CaF₂(%)= (V×C×0.07808/m)×100 (V:滴定体积;C:EDTA浓度)
• 磷测定时需注意砷干扰,需加入酒石酸锑钾抑制
• CaF₂测定中若含钡、锶需采用硫酸盐沉淀分离法
• 每批样品需同时进行空白试验、质控样平行测定(RSD≤1.5%)
• 高温季节需控制乙酸处理温度防止氟化钙溶解损失
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