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萤石成分分析质控样品_
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萤石成分分析质控样品

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萤石成分分析质控样品介绍:

产品组成:
编号L.O.ISSiO2Al2O3MgOMnOK2ONa2OTiO2Fe2O3
NCS2011231.730.211.880.1730.660.00510.0270.0120.0080.132
编号P2O5CaF2BaCaCO3
NCS2011230.08793.490.841.03

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

萤石成分分析相关国家标准解读
标准名称及标准号
GB/T 5195.1-2017《萤石 氟化钙含量的测定》
GB/T 32549-2016《萤石化学分析方法》
GB/T 5195.8-2017《萤石 磷含量的测定》
适用范围
适用于萤石矿及精矿中主要成分(CaF₂、SiO₂、CaCO₃)和杂质元素(P、Fe₂O₃、S)的定量分析,涵盖冶金级和陶瓷级萤石产品,检测含量范围覆盖0.01%-99%
核心检测方法

氟化钙测定:EDTA络合滴定法(GB/T 5195.1)
  试样经乙酸处理分离碳酸钙后滴定

二氧化硅测定:钼蓝分光光度法(GB/T 32549)
  硅钼黄还原后于815nm测定

磷含量测定:磷钼钒分光光度法(GB/T 5195.8)
  生成磷钼钒杂多酸在420nm比色

检出限与定量限
组分 检出限(LOD) 定量限(LOQ)
P 0.001% 0.003%
SiO₂ 0.02% 0.05%
Fe₂O₃ 0.005% 0.015%
质控样品要求

1. 基体匹配:需与待测萤石样品的矿物组成、粒度分布(-150μm≥95%)一致

2. 定值要求:提供CaF₂、SiO₂、P等成分的认定值及不确定度(U≤0.5%)

3. 均匀性:瓶间相对标准偏差(RSD)≤1%

4. 稳定性:有效期内(通常≥12个月)特性量值变化不超出定值不确定度

关键实验步骤(以GB/T 5195.1为例)

1. 前处理:称取0.5g试样→加15mL乙酸(1+9)→沸水浴30min→过滤分离碳酸钙

2. 溶解:残渣用盐酸-硼酸混合液溶解→转移至250mL容量瓶

3. 滴定:分取50mL溶液→调pH≥12→加钙指示剂→EDTA标准溶液滴定至蓝色终点

4. 计算:CaF₂(%)= (V×C×0.07808/m)×100 (V:滴定体积;C:EDTA浓度)

特别说明

• 磷测定时需注意砷干扰,需加入酒石酸锑钾抑制

• CaF₂测定中若含钡、锶需采用硫酸盐沉淀分离法

• 每批样品需同时进行空白试验、质控样平行测定(RSD≤1.5%)

• 高温季节需控制乙酸处理温度防止氟化钙溶解损失

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